[发明专利]一种柔性四氧化三铁纤维及其制备方法

权利要求书

1.一种柔性四氧化三铁纤维的制备方法，包括步骤如下：

（1）称取三价铁盐加入到去离子水中搅拌溶解，滴加碱性溶液直至其完全沉淀，离心分离沉淀并用去离子水清洗，制备氢氧化铁沉淀；

（2）按照摩尔比为铁离子：酸源=1：1~3的比例，分别称取步骤（1）新制备的氢氧化铁、酸源，在25~90℃温度下加入到水中搅拌反应溶解，搅拌时间12~24h，得到澄清溶液，所述的酸源为有机酸；

（3）将步骤（2）所制得的澄清溶液在30~80℃减压蒸馏，直至形成粘稠溶胶；

（4）在步骤（3）所得溶胶中加入助纺剂，并用溶剂调节粘度，在25~60℃温度下搅拌溶解，搅拌时间1~6h，制得四氧化三铁前驱体纺丝液；

所述的助纺剂为聚氧化乙烯（PEO）、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、聚乙烯醇（PVA）之一或其组合，助纺剂与得到的纺丝液的质量比为（0.01~0.05）：10；

（5）将步骤（4）所制得的前驱体纺丝液进行静电纺丝，得到四氧化三铁前驱体纤维；

（6）将步骤（5）获得的四氧化三铁前驱体纤维在空气条件下，以0.5~4℃ /min的升温速率升温至200~350℃，保温0.5~2h，进行预处理；

（7）将步骤（6）获得的预处理纤维在无氧条件下，以3~10℃ /min的升温速率升温至500~700℃，保温1~3h，获得四氧化三铁纤维。

2.根据权利要求1所述的柔性四氧化三铁纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的三价铁盐为九水硝酸铁、六水氯化铁、九水硫酸铁之一或其组合。

3.根据权利要求1所述的柔性四氧化三铁纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的碱性溶液为氨水、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、有机弱碱溶液之一或其组合，所述的有机弱碱为乙二胺、三乙胺或三乙醇胺。

4.根据权利要求1所述的柔性四氧化三铁纤维的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的有机酸为一水柠檬酸、无水柠檬酸、冰醋酸、丙酸、苹果酸、马来酸、二乙三胺五醋酸、三乙四胺六醋酸、乙二胺四乙酸、酒石酸之一或其组合。

5.根据权利要求1所述的柔性四氧化三铁纤维的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的溶液的溶解反应温度为25~40℃。

6.根据权利要求1所述的柔性四氧化三铁纤维的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的减压蒸馏温度为40~60℃，粘稠溶胶的粘度为30~70 Pa·s。

7.根据权利要求1所述的柔性四氧化三铁纤维的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的溶剂为水或者水与低碳醇的混合溶剂，所述的低碳醇为甲醇、乙醇、异丙醇或正丙醇；混合溶剂中，水与低碳醇的体积比为1：（0.5~3），前驱体纺丝液的粘度为30~55mPa·s。

8.根据权利要求1所述的柔性四氧化三铁纤维的制备方法，其特征在于，步骤（4）中溶剂选择水与甲醇，或水与乙醇的混合溶剂。

9.根据权利要求1所述的柔性四氧化三铁纤维的制备方法，其特征在于，步骤（5）静电纺丝工艺条件为：纺丝电压12~16kV，推进速度0.6~1.5 mL/h，接收距离18~25cm，纺丝湿度20~45%，纺丝温度20~40℃。

10.根据权利要求1所述的柔性四氧化三铁纤维的制备方法，其特征在于，步骤（7）中以3~10℃ /min的升温速率升温至550~650℃，保温1~3h。

11.权利要求1-10任一项所述方法制备得到的柔性四氧化三铁纤维。