[发明专利]一种柔性四氧化三铁纤维及其制备方法

说明书

本发明涉及一种柔性四氧化三铁纤维及其制备方法。所述四氧化三铁纤维直径约为0.5～1.5μm，由四氧化三铁纳米晶粒组成。制备方法包括：将新制备的氢氧化铁、酸源在水中充分搅拌至完全溶解，减压蒸馏，直至形成粘稠溶胶；加入助纺剂，并调节到一定黏度得到前驱体纺丝液；通过静电纺丝获得前驱体纤维，再经空气气氛下预处理和无氧环境高温热处理制得四氧化三铁纤维，无需还原步骤。本发明不仅克服了铁盐直接溶于高聚物形成纺丝液进而静电纺丝制备的纤维柔性不佳的问题，且解决了共混纺丝法中四氧化三铁纳米颗粒在纺丝液中混合不均匀和四氧化三铁纳米颗粒掺量有限导致饱和磁化强度低的问题。纤维柔韧性优异，饱和磁化率高，易于通过外加磁场分离。

技术领域

本发明属于合成纤维技术领域，具体涉及一种柔性四氧化三铁纤维及其制备方法。

背景技术

纳米四氧化三铁(Fe₃O₄)因为制备简单，铁元素来源广，室温下饱和磁化强度高，无毒无害且具有生物相容等优点，是应用最广泛的磁性材料。在磁性器件、磁存储、磁流体、细胞分离、蛋白质提纯、药物盛载与释放等方面有着巨大的应用价值。因其在外磁场作用下固液相的分离十分简单，且比表面积大，在水处理方面也有着广泛的应用。而四氧化三铁纤维不仅具有四氧化三铁纳米粒子的上述优点，还克服了其易团聚的缺点。

牟方志等用溶胶凝胶法制备出了Fe₃O₄中空/螺旋纤维(牟方志、官建国等，四氧化三铁中空/螺旋纤维的制备及形成机理[J].高等学校化学学报.2008，9(29)：1707-1711)，但该方法需要将α-Fe₂O₃中空/螺旋纤维在N₂/H₂混合气体中还原来制备Fe₃O₄纤维。静电纺丝法是当前制备四氧化三铁纤维最简单有效的方法，且静电纺丝法制备的纤维具有比表面积大、直径分布均匀等优势。董相廷、郭江东等人采用静电纺丝技术制备PVP/Fe(NO₃)₃复合纳米纤维，随后制得α-Fe₂O₃空心纳米纤维，再在氨气中还原制得Fe₃O₄空心纳米纤维(参见CN106498561 A)；张学斌、邵浩等人将硝酸铁溶解于8-15wt％聚乙烯醇的水溶液中得到纺丝液，通过静电纺丝制备Fe₃O₄纤维，但是同样需要在H₂气氛中进行还原，且直接将铁盐溶于高聚物制备的纤维的柔性不佳(参见CN102102245 A)。更常见的方法是共混纺丝法，即将四氧化三铁纳米粒子均匀分散到高聚物纺丝液中，通过静电纺丝制备四氧化三铁纤维(参见CN107475784 A)。但是，在获得纺丝液的过程中，由于四氧化三铁纳米颗粒易团聚，掺量有限，使得制备的纤维饱和磁化强度低，四氧化三铁纳米颗粒分散不均匀，在形貌上、磁性能上受到影响，限制了四氧化三铁纤维的应用。此外，韩成良、蔡伟平等人公开了一种四氧化三铁纳米纤维及其制备方法和用途的专利文件(参见CN102464357 A)。方法为先将可溶性铁盐、柠檬酸或柠檬酸盐和水按照重量比为1.2～1.6∶1.7～2.1∶35～45的比例混合均匀，得到混合液，再向混合液中加入明胶，其中，明胶与混合液中的水之间的重量比为0.2～4∶35～45，待明胶溶解后得到水溶胶，然后，先使用碱溶液调节水溶胶的pH值至7～8，得到水溶胶前驱体，再将水溶胶前驱体置于密闭状态，于180～240℃下反应4～72h，制得四氧化三铁纳米纤维。但是由于这种水热法的限制，只能制备短纤维(仅有10～20μm)且不具有柔性。

因此，为了解决目前四氧化三铁纤维制备过程中的诸多不足，特提出本发明。

发明内容