[发明专利]一种茂金属催化剂助剂的合成方法及其在1-癸烯聚合过程中的应用在审
申请号: | 201910313528.7 | 申请日: | 2019-04-18 |
公开(公告)号: | CN110078753A | 公开(公告)日: | 2019-08-02 |
发明(设计)人: | 樊爱龙 | 申请(专利权)人: | 镇江巨杰新材料技术研发中心(有限合伙) |
主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02;C08F110/14;C08F4/6592 |
代理公司: | 南京创略知识产权代理事务所(普通合伙) 32358 | 代理人: | 闫方圆 |
地址: | 212009 江苏省镇江市市辖区*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 癸烯 合成 茂金属催化剂 聚合过程 五氟苯基 硼酸盐 硼酸 二甲基苯胺 分子量分布 基础油产品 三苯甲基氯 有机硼化物 二甲基苯 结构均一 聚合反应 运动粘度 粘度指数 分散度 基础油 盐酸盐 苯碳 氟苯 钾盐 应用 成功 | ||
1.一种茂金属催化剂助剂的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)在反应釜中加入四五氟苯硼酸钾盐和溶剂,搅拌30min,再加入三苯甲基氯或N,N-二甲基苯胺盐酸盐,控制反应温度和时间,得到粗产品反应混合物;
2)向步骤1)中所述的粗产品反应混合物中加入助滤剂,过滤除去不溶物,将得到的有机相滤液经减压蒸馏除去大量溶剂,然后加入重结晶溶剂,最后精制得到茂金属催化剂助剂产品三苯碳四(五氟苯基)硼酸盐或N,N-二甲基苯铵四(五氟苯基)硼酸盐。
2.根据权利要求1所述的一种茂金属催化剂助剂的合成方法,其特征在于:步骤1)中,所述三苯甲基氯的用量为所述四五氟苯硼酸钾盐质量的30~60wt%;所述N,N-二甲基苯胺盐酸盐的用量为所述四五氟苯硼酸钾盐质量的25~50wt%。
3.根据权利要求1所述的一种茂金属催化剂助剂的合成方法,其特征在于:步骤1)中,所述反应温度为10~50℃,所述反应时间为1~5h。
4.根据权利要求1所述的一种茂金属催化剂助剂的合成方法,其特征在于:步骤1)中,所述溶剂为氯仿、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、甲基叔丁基醚、1,4-二氧六环、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、乙酸乙酯或甲苯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种茂金属催化剂助剂的合成方法,其特征在于:步骤2)中,所述助滤剂为硅藻土、活性炭、碱性氧化铝或中性氧化铝中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种茂金属催化剂助剂的合成方法,其特征在于:步骤2)中,所述重结晶溶剂为甲基叔丁基醚、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、乙酸乙酯、甲苯、石油醚、正己烷或正庚烷中的一种或多种。
7.一种茂金属催化剂助剂在1-癸烯聚合过程中的应用,其特征在于:根据权利要求1-6所述方法合成的茂金属催化剂助剂,作为茂金属催化剂中的有机硼化物助剂,参与1-癸烯的聚合反应过程,从而合成聚癸烯基础油。
8.根据权利要求7所述的一种茂金属催化剂助剂在1-癸烯聚合过程中的应用,其特征在于:所述的茂金属催化剂助剂为三苯碳四(五氟苯基)硼酸盐与N,N-二甲基苯铵四(五氟苯基)硼酸盐混合而成。
9.根据权利要求8所述的一种茂金属催化剂助剂在1-癸烯聚合过程中的应用,其特征在于:所述的茂金属催化剂助剂中三苯碳四(五氟苯基)硼酸盐与N,N-二甲基苯铵四(五氟苯基)硼酸盐混合的摩尔比为1:5~1:1。
10.根据权利要求7所述的一种茂金属催化剂助剂在1-癸烯聚合过程中的应用,其特征在于:所述三苯碳四(五氟苯基)硼酸盐的用量为所述1-癸烯质量的20~150ppm,所述N,N-二甲基苯铵四(五氟苯基)硼酸盐的用量为所述1-癸烯质量的100~200ppm。
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