[发明专利]一种含多个缩水甘油醚基团的线型环氧树脂的合成方法有效
申请号: | 201910316815.3 | 申请日: | 2019-04-18 |
公开(公告)号: | CN110016120B | 公开(公告)日: | 2021-09-17 |
发明(设计)人: | 郑耀臣;宋鹏;张谦;刘健;赵世坤 | 申请(专利权)人: | 烟台大学 |
主分类号: | C08G59/02 | 分类号: | C08G59/02;C08G59/32 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 264005 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含多个 缩水 甘油 基团 线型 环氧树脂 合成 方法 | ||
1.一种含多个缩水甘油醚基团的线型环氧树脂,其特征在于结构通式(I)为:
R1选自中的任意一种,n为整数,且2≤n≤12;
R2选自中的任意一种;
其中,x、y为自然数,2≤x≤200,1≤y≤100。
2.一种含多个缩水甘油醚基团的线型环氧树脂的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将原料炔丙基缩水甘油醚、炔丙基醚的混合物和原料二巯基化合物按照炔基与巯基的摩尔比1:2-2.5置于反应器中,其中,所述炔丙基缩水甘油醚和炔丙基醚混合物中二者的摩尔比为0.1-20:1,然后,再加入所述原料总质量1~5%的催化剂和所述原料总质量50%~200%的溶剂,在冰水浴、紫外光照射和搅拌条件下反应1-6小时得到反应物溶液;
S2:向步骤S1的反应物溶液中加入所述原料总质量5-20%的烯丙基缩水甘油醚和所述烯丙基烷缩水甘油醚质量3-5%的催化剂,在冰水浴中紫外光照射和搅拌条件下继续反应0.5-3.0小时;反应结束后将反应产物在无水乙醚-石油醚混合液中沉淀,得到的沉淀物在真空烘箱中至恒重后,即得到含多个缩水甘油醚基团的线型环氧树脂;
所述炔丙基醚为炔丙基甲醚、炔丙基苯醚、炔丙基苄基醚中的至少一种,
所述二巯基化合物为1,2-乙二硫醇、1,3-丙二硫醇、1,4-丁二硫醇、1,5-戊二硫醇、1,6-己二硫醇、1,7-庚二硫醇、1,8-辛二硫醇、1,9-壬二硫醇、1,10-癸二硫醇、1,11-二巯基十一烷、1,12-二巯基十二烷、2,3-二巯基丙醇、1,8-二巯基3,6-二氧辛烷中的至少一种,
所述催化剂为安息香二甲醚、二苯甲酮、异丙基硫杂蒽酮、2-羟基-1-[4-(2-羟乙氧基)苯基]-2-甲基-1-丙酮、2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮、2,2-二甲基-α-羟基苯乙酮、α,α’-乙氧基苯乙酮、4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸乙酯、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、邻苯甲酰甲酸甲酯、邻苯甲酰基苯甲酸甲酯或2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯中的至少一种,
所述溶剂为1,4-二氧六环、四氢呋喃、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丙醚、乙二醇单丁醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、丙二醇单丁醚、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的一种含多个缩水甘油醚基团的线型环氧树脂的合成方法,其特征在于,所述紫外光的光照强度为1500~4500mW/cm2。
4.根据权利要求2所述的一种含多个缩水甘油醚基团的线型环氧树脂的合成方法,其特征在于炔丙基醚替换为烷基-1-炔。
5.根据权利要求4所述的一种含多个缩水甘油醚基团的线型环氧树脂的合成方法,其特征在于所述烷基-1-炔为环己基乙炔、1-庚炔、1-壬炔、1-癸炔中的至少一种或多种混合。
6.根据权利要求2或3或4或5所述的一种含多个缩水甘油醚基团的线型环氧树脂的合成方法,其特征在于所述无水乙醚-石油醚混合液中无水乙醚与石油醚的体积比1:2。
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