[发明专利]一种制备假性紫罗兰酮的方法有效
| 申请号： | 201910317190.2 | 申请日： | 2019-04-19 |
| 公开（公告）号： | CN110002981B | 公开（公告）日： | 2022-01-07 |
| 发明（设计）人： | 朱龙龙;张涛;吕英东;郭劲资;张旭;程晓波;王延斌;林龙;翟文超;李莉;宋军伟;杨宗龙;黎源 | 申请（专利权）人： | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/74 | 分类号： | C07C45/74;C07C45/80;C07C47/21;B01J27/18 |
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| 地址： | 264006 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 假性 紫罗兰 方法 | ||
1.一种制备假性紫罗兰酮的方法，其特征在于，所述方法是在磷酸盐催化剂的催化下，丙酮与柠檬醛反应制备假性紫罗兰酮， 所述磷酸盐催化剂包括K2HPO4和KH2PO4。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磷酸盐催化剂，其组成以催化剂中K2HPO4和KH2PO4总重量计：K2HPO4 80-95wt％，KH2PO4 5-20wt％。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述磷酸盐催化剂，其组成中K2HPO490-95wt％，KH2PO4 5-10wt％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磷酸盐催化剂为K2HPO4和KH2PO4的混合水溶液，其质量浓度范围为K2HPO4 0.048-0.057wt％，KH2PO40.003-0.012wt％。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述浓度范围为K2HPO40.054-0.057wt％，KH2PO4 0.003-0.006wt％。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述浓度为K2HPO4 0.056wt％，KH2PO40.0041wt％。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述K2HPO4和KH2PO4的混合水溶液pH为7.2-8。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述混合水溶液pH为7.5-8。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述混合水溶液pH为7.8-8。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磷酸盐催化剂的用量，为丙酮与柠檬醛质量之和的5-20％。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述磷酸盐催化剂的用量为丙酮与柠檬醛质量之和的10-15％。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述丙酮与柠檬醛的摩尔比为1-10：1。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述丙酮与柠檬醛的摩尔比为5-10：1。
14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应温度为40-150℃，反应时间2-8h。
15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述反应温度为60-80℃，反应时间3-4h。
16.根据权利要求1-15任一项所述的方法，其特征在于，反应完成后，通过分液分离回收催化剂。
17.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，回收的催化剂补加磷酸盐或水调整PH至7.2-8，用于下次反应。
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