[发明专利]一种旋转式制备三维原子探针样品的方法

权利要求书

1.一种旋转式制备三维原子探针样品的方法，其特征在于，所述方法采用聚焦离子束系统，包括如下步骤：

步骤1：将平面块状材料放置于样品台，在平面块状材料上表面，沿感兴趣区域沉积一层长方形Pt层，长方形区域包含界面以及界面两侧组织，界面平行于长方形的长边，且处于长方形区域的中间位置；

步骤2：提取类三棱柱长条样品：采用聚焦离子束，将感兴趣区域与基体分离，形成类三棱柱长条样品，并采用原位纳米操纵杆进行提取；

步骤2提取类三棱柱长条样品具体包括如下步骤：

步骤2-1：旋转样品台至54°，利用离子束刻蚀沉积Pt的区域的其中三侧，形成三个竖直凹槽，使长条样品的三侧面与基体分离；所述步骤2-1中的竖直凹槽中的其中一个贴近沉积Pt的区域的一条短边，所述短边为靠近原位纳米操纵杆的一边，以便进原位纳米操纵杆时不会碰到样品，在电子束和离子束视野下，记所述短边处于样品的左侧，另外两个分别贴近沉积Pt的区域的两条长边，且凹槽长于所述长边，在电子束和离子束视野下，记为处于样品条的上侧和下侧

步骤2-2：旋转样品台至0°，利用离子束刻蚀长条样品在步骤2-1中的三侧，确保底部完全与基体分离，形成一个悬臂梁式的类三棱柱长条样品；

步骤2-3：原位纳米操纵杆在左侧进入，原位纳米操纵杆与类三棱柱长条样品左侧焊接；

步骤2-4：利用离子束将类三棱柱长条样品与基体右侧连接处切断，下降样品台，移动原位纳米操纵杆提取出类三棱柱长条样品；

步骤3：旋转类三棱柱长条样品：将步骤2提取的类三棱柱长条样品转移至转动针尖上，采用外置的转动装置将转动针尖转动，然后再将转动之后的类三棱柱长条样品转移至原位纳米操纵杆上；

步骤3旋转类三棱柱长条样品具体包括如下步骤：

步骤3-1：利用离子束刻蚀类三棱柱长条样品右上角，刻蚀两个直角边，形成一个台阶，用于与转动针尖焊接；

步骤3-2：从样品台上取下平面块状材料，将转动针尖安装在转动台上，转动台固定于样品台上，利用离子束在转动针尖尖端刻蚀出一个平台，用于放置类三棱柱长条样品；所述步骤3-2具体为：将转动针尖安装在转动台上，转动台固定于样品台上，旋转样品台至54°，用离子束在转动针尖尖端的右侧垂直刻蚀出一个平台，平台尺寸为长4-8μm，宽2-8μm，刻蚀好后将转动针尖旋转90°，使得平台暴露在水平方向上，利于放置类三棱柱长条样品；

步骤3-3：将类三棱柱长条样品转移至转动针尖上，再逆时针旋转转动针尖90°；所述步骤3-3具体为：使步骤3-1中刻蚀出的台阶完全贴于所述转动针尖的平台上，在台阶和平台接触的两个直角边处沉积Pt，Pt层厚度为0.5-0.7μm，确保类三棱柱长条样品与转动针尖紧密结合；利用离子束刻蚀使已放置在转动针尖上的类三棱柱样品，与原位纳米操作杆分离，将样品台从聚焦离子束系统取出，手动逆时针旋转转动针尖90°；

步骤3-4：将转动针尖上的类三棱柱长条样品再次转移至原位纳米操纵杆上，在类三棱柱长条样品的上侧直角面沉积Pt；

步骤4：成形针尖样品

步骤4-1：将旋转之后的类三棱柱长条样品转移至硅基座上；在类三棱柱长条样品底部与硅基座接触处沉积Pt，Pt层厚度为0.5-0.7μm，确保Pt沉积层厚度能够将两者之间的缝隙填满，利用离子束刻蚀使已放置在硅基座上的小块类三棱柱样品，使其与类三棱柱长条样品分离，旋转硅基座180°，在小块类三棱柱样品底部与硅基座接触的另一侧沉积Pt，使其紧密连接，将剩余的类三棱柱长条样品刻蚀为同样的小块类三棱柱样品并放置于硅基座上；

步骤4-2：利用离子束环切，得到用于原子探针技术表征的针尖样品；步骤4-2中，采用环切的方式对硅基座上的小块类三棱柱样品进行从上至下逐步均匀刻蚀，得到一个针尖样品，针尖样品的针尖直径小于100nm；

所述平面块状材料的底面粘于样品台上，上表面处于水平状态，所述长方形区域的尺寸为13-15μm×2-3μm。