[发明专利]一种旋转式制备三维原子探针样品的方法

说明书

本发明属于材料制备领域，特别是一种旋转式制备三维原子探针样品的方法。包括如下步骤：步骤1：将平面块状材料放置于样品台，在平面块状材料上表面，沿感兴趣区域沉积Pt层；步骤2：提取类三棱柱长条样品：采用聚焦离子束，将感兴趣区域与基体分离；步骤3：旋转类三棱柱长条样品：将步骤2提取的类三棱柱长条样品转移至转动针尖上，转动针尖转动，再将转动之后的类三棱柱长条样品转移至原位纳米操纵杆上；步骤4：成形针尖样品。本申请通过将类三棱柱长条样品在仪器旋转90°后，再进一步得到针尖样品，经过激光激发后，得到的三维原子探针数据经过软件重构后可得到界面以及界面两侧组织结构的数据，利于准确地分析针尖样品中的元素分布和结构。

技术领域

本发明属于微纳尺度材料样品制备领域，特别是一种旋转式制备三维原子探针样品的方法。

背景技术

三维原子探针是一种具有原子级空间分辨率的测量和分析方法。基于“场蒸发”原理，三维原子探针通过在样品上施加一个强电压脉冲或者激光脉冲，将其表面原子逐一变成离子而移走并收集，最终通过软件重构得到一个完整的针尖样品。三维原子探针对分析材料中的元素偏聚、位错成分、析出相成分以及界面成分等有显著的效果。利用三维原子探针技术来研究材料中微量元素的分布情况是近几年表征金属、半导体的一种新型方法。

在目前制备三维原子探针样品方法中，聚焦离子束系统制备三维原子探针针尖是常用的定点制样的方法，其要求样品成一个尖端直径在100nm以下的针尖状样品。因为材料在经过不同的处理工艺后，微量元素一般会发生不同程度的偏聚或者迁移，若想研究样品中微量元素的分布情况，则需要将所关注的样品区域包含于针尖样品，并根据样品的组成结构，调整成尖方向和位置，改变三维原子探针收集数据时材料的组成方式，才可以用三维原子探针技术表征出完整的分布规律。

常用的聚焦离子束制备针尖样品的方法是将取样界面垂直放置在一个针尖上，对于界面生长方向垂直于平面块状材料的上表面的样品来说，在进行环切时，界面两侧组织结构的差异导致离子束对两侧刻蚀速度不一致，难以保证最后的针尖样品中包含感兴趣的界面，无法实现对感兴趣区域随意成尖，这是在利用聚焦离子束制备针尖样品时，一直存在一个难点，即在成尖过程中会丢失掉所关注的样品区域，从而得不到期望数据。对于材料研究者而言，若可实现任意角度的样品制备，可获得表征测试时质量更高的数据，减小表征测试难度，从不同角度观察复杂结构材料，对复杂结构材料获得更加完整的测试结果。

发明内容

本发明所解决的技术问题在于提供一种旋转式制备三维原子探针样品的方法。

实现本发明目的的技术解决方案为：

一种旋转式制备三维原子探针样品的方法，所述方法采用聚焦离子束系统，包括如下步骤：

步骤1：将平面块状材料放置于样品台，在平面块状材料上表面，沿感兴趣区域沉积一层长方形Pt层，所述长方形区域包含界面以及界面两侧组织，界面平行于长方形的长边，且处于长方形区域的中间位置；

步骤2：提取类三棱柱长条样品：采用聚焦离子束，将感兴趣区域与基体分离，形成类三棱柱长条样品，并采用原位纳米操纵杆进行提取；

步骤3：旋转类三棱柱长条样品：将步骤2提取的类三棱柱长条样品转移至转动针尖上，采用外置的转动装置将转动针尖转动，然后再将转动之后的类三棱柱长条样品转移至原位纳米操纵杆上；

步骤4：成形针尖样品

步骤4-1：将旋转之后的类三棱柱长条样品转移至硅基座上；

步骤4-2：利用离子束环切，得到用于原子探针技术表征的针尖样品。

进一步的，所述平面块状材料的底面粘于样品台上，上表面处于水平状态，所述长方形区域的尺寸为13-15μm×2-3μm。

进一步的，所述步骤2提取类三棱柱长条样品具体包括如下步骤：