[发明专利]一种制备美索巴莫的方法在审
| 申请号： | 201910322923.1 | 申请日： | 2019-04-22 |
| 公开（公告）号： | CN109970606A | 公开（公告）日： | 2019-07-05 |
| 发明（设计）人： | 王俊华;怀哲明;虞选旺;段香江;陈曦 | 申请（专利权）人： | 浙江海洲制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C269/04 | 分类号： | C07C269/04;C07C271/12;C07D317/36 |
| 代理公司： | 杭州奥创知识产权代理有限公司 33272 | 代理人： | 杨嘉芳 |
| 地址： | 317016 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 美索巴莫 碳酸酯 愈创木酚甘油醚 氨化 制备 催化剂 催化 碳酸盐 碱金属 氨水 二甲氨基吡啶 反应方程式 反应制得式 安全环保 第一主族 高选择性 亲核试剂 氢氧化物 酯化反应 酯化剂 酯化物 收率 羟基 酯化 污染 | ||
1.一种制备美索巴莫的方法，其特征在于：该方法以愈创木酚甘油醚为原料，碱和4-二甲氨基吡啶为催化剂，碳酸酯为酯化剂，通过酯化反应制得式(Ⅰ)所示化合物，式(Ⅰ)所示化合物再与氨水在中经氨化反应制得式(Ⅱ)所示美索巴莫，反应方程式为：
所述碱为第一主族碱金属的氢氧化物或碳酸盐。
2.根据权利要求1所述制备美索巴莫的方法,其特征在于：所述酯化反应50-120℃，反应时间1-12h。
3.根据权利要求1所述制备美索巴莫的方法,其特征在于：所述氨化反应温度10-50℃，反应时间1-8h。
4.根据权利要求1所述制备美索巴莫的方法,其特征在于：所述第一主族碱金属的氢氧化物或碳酸盐为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠或氢氧化钙。
5.根据权利要求1所述制备美索巴莫的方法,其特征在于：所述碳酸酯为碳酸二甲酯或碳酸二乙酯。
6.根据权利要求1所述制备美索巴莫的方法,其特征在于：所述酯化反应在醇类溶剂中进行。
7.根据权利要求6所述制备美索巴莫的方法,其特征在于：所述醇类溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇。
8.根据权利要求1所述制备美索巴莫的方法,其特征在于：所述愈创木酚甘油醚、碳酸酯、碱与4-二甲氨基吡啶的摩尔用量比为1:0.8-2:0.001-0.1:0.001-0.1。
9.根据权利要求1所述制备美索巴莫的方法,其特征在于：氨化反应结束后经冷却过滤得美索巴莫粗品，该美索巴莫粗品在醇类溶剂或纯水中重结晶得合格的美索巴莫。
10.根据权利要求1所述制备美索巴莫的方法,其特征在于：所述愈创木酚甘油醚、碱和4-二甲氨基吡啶加入反应容器后，加热升温至反应温度，再缓慢加入碳酸酯，加入完毕后继续回流反应至结束。
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