[发明专利]一种温和的二芳基硫醚的合成方法有效
申请号: | 201910323703.0 | 申请日: | 2019-04-22 |
公开(公告)号: | CN110105255B | 公开(公告)日: | 2020-11-03 |
发明(设计)人: | 刘晋彪;黄棵棵;刘昆明;廖富民;李金辉 | 申请(专利权)人: | 江西理工大学 |
主分类号: | C07C319/14 | 分类号: | C07C319/14;C07C323/20 |
代理公司: | 北京律远专利代理事务所(普通合伙) 11574 | 代理人: | 王冠宇 |
地址: | 341000 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 温和 二芳基硫醚 合成 方法 | ||
1.一种温和的二芳基硫醚的合成方法,其特征在于,以式(I)所示的磺酰氯与式(II)所示的芳基硼酸为反应原料,在还原剂、催化剂、碱的作用下,在反应溶剂中反应得到如式(III)所示的芳基硫醚类化合物,所述反应过程如下:
其中R为取代苯基、萘基基团,R’为烷基、甲氧基、三氟甲基、甲氧羰基或H;
所述合成方法包括以下步骤:
a.空气氛围中,将0.5mmol的磺酰氯与0.75mmol的芳基硼酸混合后,加入5mmol的催化剂碘化亚铜和邻菲罗啉配体,1.0mmol的还原剂三苯基膦及1.5mmol的碳酸钾为碱,将上述混合液放置到混合溶剂中,控制反应温度在25–50℃下,通过磁力搅拌2-4h,所述混合溶剂为四氢呋喃与二甲基亚砜的混合溶剂,其体积比为:THF:DMSO=2:1;
b.反应过程中用TLC监测至完全反应,反应结束后,降至室温,待反应后加入适量水做淬灭反应处理,再加入适量乙酸乙酯萃取,无水硫酸钠干燥,减压旋干溶剂经柱层析分离得到纯净的硫醚类化合物。
2.根据权利要求1所述的一种温和的二芳基硫醚的合成方法,其特征在于,所述磺酰氯为4-甲苯磺酰氯、苯磺酰氯、4-硝基苯磺酰氯、4-甲氧基苯磺酰氯、对三氟甲基苯磺酰氯、4-氯苯磺酰氯、4-氟苯磺酰氯、萘磺酰氯中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种温和的二芳基硫醚的合成方法,其特征在于,所述芳基硼酸为4-甲氧基苯硼酸、苯硼酸、4-叔丁基苯硼酸、4-甲基苯硼酸、2-甲氧基苯硼酸、2-甲基苯硼酸、4-甲氧羰基苯硼酸、4-三氟甲基苯硼酸中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种温和的二芳基硫醚的合成方法,其特征在于,所述步骤中的反应温度控制在30–40℃。
5.根据权利要求4所述的一种温和的二芳基硫醚的合成方法,其特征在于,所述反应温度为40℃。
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