[发明专利]基于DLP面曝光成型技术的生物活性多孔陶瓷制备方法

权利要求书

1.一种基于DLP面曝光成型技术的生物活性多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤如下：

S1、光敏树脂的制备：

1)向丙烯酸酯类单体中加入单体质量0.5-3wt％的光引发剂，超声分散3-10min，以300-800r/min的速度，在磁力搅拌器中搅拌1-5h，使光引发剂在单体中充分溶解，得到混合溶液；

2)向步骤1)所得的混合溶液中加入单体质量0.2-1wt％的助剂，以800-1200r/min的速度在机械搅拌器中搅拌0.5-2h，使其混合均匀，得到光敏树脂预混液；

S2、磷酸钙粉体的表面改性:

1)称取质量为磷酸钙粉体的1-6wt％的表面改性剂，然后加入质量为单体质量的5-10倍的溶剂，室温条件下磁力搅拌20-40min，然后称取磷酸钙粉体加入到上述溶液中，功率为200-400W超声分散5-15min，得到超声分散液；

2)将步骤1)得到的超声分散液倒入玛瑙球磨罐中，设置球磨机的转速为300-600r/min，球磨时间为2-5h使其混合均匀，得到球磨浆料；

3)将步骤2)所得的球磨浆料在60-80℃烘箱中烘干12-24h，然后过250目筛，得到改性后的磷酸钙粉体；

S3、光固化陶瓷浆料的制备：将步骤S1得到的光敏树脂预混液与步骤S2得到的改性后的磷酸钙粉体按质量比(65—40):(35—60)以800-1100r/min的转速机械搅拌分散1-2h，使得粉体与树脂混合均匀；然后在行星式球磨机中以200-600r/min转速球磨3-6h，使得粉体在树脂中均匀分散；最后采用真空脱泡搅拌机以600r/min-(800-1200)r/min-600r/min的转速真空脱泡搅拌2-6min，得到光固化陶瓷浆料；

S4、测量步骤S3得到的光固化陶瓷浆料的光固化参数，在DLP打印设备当中设置打印参数，将设计好的支架模型导入3D打印机当中，再将步骤S3得到的光固化陶瓷浆料倒入料盒中，进行光固化3D打印成型；打印完毕后得到素坯，并用无水乙醇清洗坯体表面未固化的陶瓷浆料，将清洗后的素坯晾干后在马弗炉中进行脱脂烧结，得到陶瓷坯体；

S5、将步骤S4得到的陶瓷坯体进行脱脂烧结，所述脱脂烧结温度控制如下：

以1-3℃/min的升温速率，从25℃升温到300℃，然后保温0.5-1h；再以0.5-1℃/min的升温速率，从300℃升温到500℃，然后保温1-3h；再以5-10℃/min的升温速率，从500℃升温到1000-1300℃，然后保温2-3h；最后随炉冷却至室温，即得。

2.如权利要求1所述的基于DLP面曝光成型技术的生物活性多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中所述丙烯酸酯类单体为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二甲丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯中的一种或两种混合物。

3.如权利要求1所述的基于DLP面曝光成型技术的生物活性多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中光引发剂为自由基引发剂中的至少一种；所述自由基引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、1-羟基-环已基-苯基甲酮、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、苯甲酰甲酸甲酯、异丙基硫杂葱酮、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮中的至少一种。

4.如权利要求1所述的基于DLP面曝光成型技术的生物活性多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中所述助剂为BYK333、BYK-163、BYK-111、BYK-346、BYK-378、UNIQJET9012、SP-890助剂中的至少一种。

5.如权利要求1所述的基于DLP面曝光成型技术的生物活性多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中超声分散液与玛瑙球的质量比为1：1.5。

6.如权利要求1所述的基于DLP面曝光成型技术的生物活性多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中磷酸钙粉体的钙磷比为1.50-1.67，比表面积为10-120m²/g、粒径为0.5-20μm。