[发明专利]基于DLP面曝光成型技术的生物活性多孔陶瓷制备方法

说明书

本发明属于生物医用材料领域，具体涉及一种基于DLP面曝光成型技术的生物活性多孔陶瓷制备方法。本发明提供的基于DLP面曝光成型技术的生物活性多孔陶瓷制备方法包括以下步骤：光敏树脂的制备、磷酸钙粉体的表面改性、光固化陶瓷浆料的制备。本发明提供的基于DLP面曝光成型技术的生物活性多孔陶瓷制备方法，提高了磷酸钙粉体在光固化陶瓷浆料中的含量，同时，在光敏树脂中加入表面改性的磷酸钙粉体，使得陶瓷墨水在拥有较高固含量的情况下还具有很好的流动性，从而提高最终打印样品的精度。采用本发明提供的生物活性多孔陶瓷制备方法制备的多孔陶瓷，强度和精度均得到了提高并且具有优异的生物活性，具有良好的应用前景。

技术领域

本发明属于生物医用材料领域，具体涉及一种基于DLP面曝光成型技术的生物活性多孔陶瓷制备方法。

背景技术

近年来，磷酸钙陶瓷因其良好的生物相容性、骨传导性和骨诱导性，在骨科生物材料领域得到了广泛的应用。

传统多孔陶瓷的制备方法，如浆料发泡法、空间占位法、泡沫浸渍法等，尽管可实现孔隙率的有效调控，但难以实现打印用墨水(浆料)流变性和固含量之间的矛盾问题，即在满足流变性的同时，粉体的加入受到限制。

随着3D打印技术的发展，为同时实现流变性和粉体加入量同时得到满足的多孔材料制备提供了可能。相对于其它的快速成型技术，光固化3D打印技术更能精确控制孔尺寸、孔分布及孔隙率梯度，成型速度快，精确度高，可有效避免台阶效应。然而，该技术用于高生物活性和高精度多孔磷酸钙陶瓷的制备尚缺乏系统的研究，如何提高磷酸钙粉体在光固化陶瓷墨水(浆料)中的含量并控制其流变性能，以及与之适应的脱脂和烧结工艺的选择，是目前亟待解决的技术问题。

发明内容

针对现有技术中的不足，本发明的目的在于提供一种基于DLP面曝光成型技术的生物活性多孔陶瓷的制备方法。本发明提供的基于DLP面曝光成型技术的生物活性多孔陶瓷的制备方法，提高了磷酸钙粉体在光固化陶瓷浆料(墨水)中的含量，同时，在光敏树脂中加入表面改性的磷酸钙粉体，使得光固化陶瓷浆料在拥有较高的固含量下，还具有优异的流变性能。采用本发明提供的基于DLP面曝光成型技术的生物活性多孔陶瓷制备方法制备的多孔陶瓷，强度和精度均得到了提高，具有良好的应用前景。

本发明通过以下技术方案实现：

一种基于DLP面曝光成型技术的生物活性多孔陶瓷的制备方法，步骤如下：

S1、光敏树脂的制备：

1)向丙烯酸酯类单体中加入单体质量0.5-3wt％的光引发剂，超声分散3-10min，以300-800r/min的速度，在磁力搅拌器中搅拌1-5h，使光引发剂在单体中充分溶解，得到混合溶液；

2)向步骤1)所得的混合溶液中加入单体质量0.2-1wt％的助剂，以800-1200r/min的速度在机械搅拌器中搅拌0.5-2h，使其混合均匀，得到光敏树脂预混液；

S2、磷酸钙粉体的表面改性:

1)称取质量为磷酸钙粉体的1-6wt％的表面改性剂，然后加入质量为单体质量的5-10倍的溶剂，室温条件下磁力搅拌20-40min，然后称取磷酸钙粉体加入到上述溶液中，功率为200-400W超声分散5-15min，得到超声分散液；

2)将步骤1)得到的超声分散液倒入玛瑙球磨罐中，设置球磨机的转速为300-600r/min，球磨时间为2-5h使其混合均匀，得到球磨浆料；

3)将步骤2)所得的球磨浆料在60-80℃烘箱中烘干12-24h，然后过250目筛，得到改性后的磷酸钙粉体；