[发明专利]一种有机无机杂化聚甲基丙烯酸酯的制备方法和应用在审
申请号: | 201910326661.6 | 申请日: | 2019-04-23 |
公开(公告)号: | CN109970906A | 公开(公告)日: | 2019-07-05 |
发明(设计)人: | 周小安 | 申请(专利权)人: | 浙江靓鸿新材料有限公司 |
主分类号: | C08F220/14 | 分类号: | C08F220/14;C08F230/08;C08J7/04;C09D133/12;C08L33/12 |
代理公司: | 上海微策知识产权代理事务所(普通合伙) 31333 | 代理人: | 汤俊明 |
地址: | 314200 浙江省嘉兴市平湖*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚甲基丙烯酸酯 有机无机杂化 主链结构 硅氮 制备 低分子量聚硅氮烷 聚甲基丙烯酸甲酯 可交联 共聚 有机无机杂化材料 制备方法和应用 三维交联结构 乙烯基官能团 高分子量 合成乙烯 交联固化 支链结构 聚合物 硅碳键 引发剂 链接 杂化 主链 | ||
1.一种有机无机杂化聚甲基丙烯酸酯,其特征在于,它一种具有三维交联的、带有硅碳键的共聚PMMA,其主链结构为(I),将主链链接在一起的支链结构(II):
其中,n大于或等于10,m大于或等于2,x大于或等于2。
2.根据权利要求1所述的一种有机无机杂化聚甲基丙烯酸酯,其特征在于,所述具有三维交联结构的、带有硅碳键的共聚PMMA的数均分子量在5000-20000之间,并具有高透明性。
3.根据权利要求1所述的一种有机无机杂化聚甲基丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:它包括:
步骤一,合成乙烯基官能团封端的低分子量聚硅氮烷;
步骤二,以乙烯基官能团封端的低分子量聚硅氮烷、MMA和引发剂进行原位共聚,制备主链结构具有可交联硅氮结构单元的高分子量聚甲基丙烯酸甲酯;
步骤三,将主链结构具有可交联硅氮结构单元的聚合物进行的交联固化处理,制得硅氮参杂PMMA的有机无机杂化材料。
4.根据权利要求3所述的一种有机无机杂化聚甲基丙烯酸酯的制备方法,所步骤一包括以甲基乙烯基二氯硅烷(MVS)和乙烯基三氯硅烷(TVS)为原料,进行共氨解反应制备具有支链的聚硅氮烷,具体包括:
氮气置换反应瓶内的空气后,将干燥后的二氯甲烷溶剂加入三口烧瓶中,通氮气,盐水冰浴使之降温,待温度降至-10℃时,用注射器加入的MVS,同时停止通氮气;
MVS加入完毕后,开始通入氨气,调整其流量;
溶液颜色逐渐变白,白色斑点悬浮在溶液中;用pH试纸检验导出管处气体的性质,当pH试纸变蓝时,显示气体为碱性气体,则判断为MVS反应完毕,再通氨气0.5h;
反应结束后,抽滤去掉白色沉淀物,滤液用旋转蒸发仪减压除去溶剂,得到粘稠的乙烯基聚硅氮烷。
5.根据权利要求3所述的一种有机无机杂化聚甲基丙烯酸酯的制备方法,其特征在于,所述步骤二包括:
将甲基丙烯酸甲酯、有机溶剂乙酸丁酯、引发剂AIBN加入三口烧瓶中,然后再加入1~20%(重量比)的乙烯基聚硅氮烷;在80~100℃下加热反应2小时,制备得到主链具有硅氮参杂的PMMA预聚物溶液;该预聚物溶液中;再补加起始引发剂AIBN的5~10%的,在80~100度下继续反应0.5~1.5下小时,制备得到具有硅氮参杂的PMMA共聚物溶液。
6.根据权利要求3所述的一种有机无机杂化聚甲基丙烯酸酯的制备方法,其特征在于,所述步骤三包括:
将步骤二得到的具有硅氮参杂的PMMA共聚物溶液置于120~150度的环境中,进行热处理2小时,将溶剂挥发后硅氮参杂共聚物进行交联共聚;或者将溶剂挥发后,在湿气环境下固化20~30小时,使硅氮健进行充分交联固化反应,制备得到高性能的交联改性PMMA涂层材料。
7.根据权利要求1所述的一种有机无机杂化聚甲基丙烯酸酯在透明有机玻璃表面加硬的应用。
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