[发明专利]一种中药制剂芍药苷含量的测定方法

说明书

本发明公开了一种中药制剂芍药苷含量的测定方法，包括以下步骤：采用SHIMADZU shim‑pack GIST C18色谱柱(5μm 4.6×250mm)，以70％乙腈‑0.1％‑0.5％的磷酸水溶液(0‑20min时，流动相A∶流动相B＝20∶80‑30∶7020‑21min时，流动相A∶流动相B＝30∶70‑100∶0)为流动性，流速为1.0m L·min^‑1，检测波长230nm。经方法学考察，系统适应性、专属性、线性关系、方法耐用性良好，该方法简便快速，结果准确可靠，可用于前列安通胶囊中芍药苷含量的测定。

技术领域

本发明属于中药技术领域，具体涉及一种中药制剂芍药苷含量的测定方法。

背景技术

前列安通胶囊是由黄柏、赤芍、丹参、桃仁、泽兰、乌药、王不留行、白芷8味中药组方而成，具有清热利湿、活血化瘀功能。用于治疗湿热瘀阻证，症见尿频、尿急、排尿不畅，小腹胀痛等。其中赤芍、黄柏为主药，其有效成分分别为芍药苷和盐酸小檗碱。该药品主要含测为芍药苷、盐酸小檗碱及丹酚酸B。关于芍药苷含量测定方法已见报道的有薄层扫描法、毛细管电泳法、薄层-紫外分光光度法、高效液相色谱法等，但是实际生产检测过程中，现有检测方法芍药苷含量重复性较差，存在误差。鉴于上述原因，本发明提供一种具有操作简便、快速、准确、灵敏度高、重复性及分离效果好的前列安通胶囊芍药苷的检测方法，便于产品的质量控制。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供前列安通胶囊芍药苷的检测方法，一种前列安通胶囊芍药苷的检测方法。

本发明的目的是通过下述技术方案来实现的：

一种前列安通胶囊中芍药苷的测定方法，该方法包括以下步骤：

(1)测定溶液的制备：取前列安通胶囊内容物，研细，取0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，浸泡4小时，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。

(2)溶液的测定：吸取供试品溶液以及对照品溶液注入液相色谱仪，以高效液相色谱法采用梯度洗脱进行测定，得到前列安通胶囊供试品溶液以及芍药苷对照品溶液色谱图；

其中，高效液相色谱的色谱条件为：色谱柱的填料为十八烷基硅烷键合硅胶；流动相A 为含有60％-100％的乙腈的水溶液，流动相B为含有0.1％-0.5％的磷酸或乙酸水溶液，流动相中流动相A与流动相B的体积比随时间增加逐渐增加。

检测波长为200-300nm，上述高效液相色谱的检测波长优选230nm。

色谱柱柱温为30-50℃，优选为40℃；流动相A为含有60％-100％的乙腈的水溶液，优选为流动相A中乙腈占比为70％；流动相B中含有0.1％-0.5％的磷酸或乙酸水溶液，优选为 0.1％的磷酸水溶液。

上述高效液相色谱梯度洗脱的程序如下，其中下述比例均为体积比：

0-20min时，流动相A∶流动相B＝20∶80-30∶70

20-21min时，流动相A∶流动相B＝30∶70-100∶0

优选下属的梯度洗脱的程序：

0min时，流动相A∶流动相B＝20∶8

20min时，流动相A∶流动相B＝30∶70

25min时，流动相A∶流动相B＝100∶0