[发明专利]一种皂矾药材的鉴别方法在审

专利信息
申请号: 201910327076.8 申请日: 2019-04-23
公开(公告)号: CN110044877A 公开(公告)日: 2019-07-23
发明(设计)人: 谭会洁;林林;林永强;周倩倩;栾永福;李军 申请(专利权)人: 山东省食品药品检验研究院
主分类号: G01N21/73 分类号: G01N21/73;G01N1/44
代理公司: 北京索睿邦知识产权代理有限公司 11679 代理人: 刘丽
地址: 250101 山东省济*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 皂矾 药材 准确率 鉴别 检测技术领域 二氧化钛 检验项目 判断标准 药材鉴别 分析
【权利要求书】:

1.一种皂矾药材的鉴别方法,其特征在于若待检皂矾药材中二氧化钛含量高于0.005%,则待测药材为酸法钛白粉生产的副产物皂矾,若二氧化钛含量低于0.005%,则待测药材为天然皂矾。

2.根据权利要求1所述的鉴别方法,其特征在于将待测药材进行消解后,使用电感耦合-等离子体发射光谱仪对其中的钛元素进行检测,进而计算待测药材中二氧化钛的含量,

消解溶剂为硝酸、30%过氧化氢溶液和氢氟酸按照体积比3:1:1混合得到;

计算待测药材中钛元素浓度的公式为Y=3012X-19200,相关系数r=1.0000,Y为电感耦合-等离子体发射光谱仪响应值,X为钛元素浓度,进而计算二氧化钛含量。

3.根据权利要求2所述的鉴别方法,其特征在于X取值范围5ng/mL~5000ng/mL。

4.根据权利要求2所述的鉴别方法,其特征在于电感耦合-等离子体发射光谱仪测定谱线为336.121nm。

5.根据权利要求2所述的鉴别方法,其特征在于0.25g待测药材使用10mL消解溶剂进行消解。

6.根据权利要求2所述的鉴别方法,其特征在于消解方式为微波消解,消解步骤如下:

微波功率1600Hz,以每分钟5℃的速率,从室温升温至120℃,保持1分钟,再以每分钟5℃的速率,升温至160℃,保持5分钟,再以每分钟5℃的速率,升温至175℃,保持5分钟,再以每分钟5℃的速率,升温至185℃,保持10分钟,再以每分钟5℃的速率,升温至200℃,保持20分钟。

7.根据权利要求2所述的鉴别方法,其特征在于钛元素的检测限为0.014ng/mL,定量限为0.046ng/mL。

8.根据权利要求2所述的鉴别方法,其特征在于加样回收率为95.0%~105.0%。

9.根据权利要求2所述的鉴别方法,其特征在于称取待检皂矾药材0.25g,置消解罐内,加消解溶剂混匀,浸泡过夜,盖上内盖,旋紧外套,置微波消解炉内,安装好装置,按照程序进行消解,消解结束后,冷却至罐内温度低于70℃,放气,取出內罐,加水稀释至50mL,摇匀,使用电感耦合-等离子体发射光谱仪进行检测。

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