[发明专利]一种皂矾药材的鉴别方法在审
申请号: | 201910327076.8 | 申请日: | 2019-04-23 |
公开(公告)号: | CN110044877A | 公开(公告)日: | 2019-07-23 |
发明(设计)人: | 谭会洁;林林;林永强;周倩倩;栾永福;李军 | 申请(专利权)人: | 山东省食品药品检验研究院 |
主分类号: | G01N21/73 | 分类号: | G01N21/73;G01N1/44 |
代理公司: | 北京索睿邦知识产权代理有限公司 11679 | 代理人: | 刘丽 |
地址: | 250101 山东省济*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 皂矾 药材 准确率 鉴别 检测技术领域 二氧化钛 检验项目 判断标准 药材鉴别 分析 | ||
1.一种皂矾药材的鉴别方法,其特征在于若待检皂矾药材中二氧化钛含量高于0.005%,则待测药材为酸法钛白粉生产的副产物皂矾,若二氧化钛含量低于0.005%,则待测药材为天然皂矾。
2.根据权利要求1所述的鉴别方法,其特征在于将待测药材进行消解后,使用电感耦合-等离子体发射光谱仪对其中的钛元素进行检测,进而计算待测药材中二氧化钛的含量,
消解溶剂为硝酸、30%过氧化氢溶液和氢氟酸按照体积比3:1:1混合得到;
计算待测药材中钛元素浓度的公式为Y=3012X-19200,相关系数r=1.0000,Y为电感耦合-等离子体发射光谱仪响应值,X为钛元素浓度,进而计算二氧化钛含量。
3.根据权利要求2所述的鉴别方法,其特征在于X取值范围5ng/mL~5000ng/mL。
4.根据权利要求2所述的鉴别方法,其特征在于电感耦合-等离子体发射光谱仪测定谱线为336.121nm。
5.根据权利要求2所述的鉴别方法,其特征在于0.25g待测药材使用10mL消解溶剂进行消解。
6.根据权利要求2所述的鉴别方法,其特征在于消解方式为微波消解,消解步骤如下:
微波功率1600Hz,以每分钟5℃的速率,从室温升温至120℃,保持1分钟,再以每分钟5℃的速率,升温至160℃,保持5分钟,再以每分钟5℃的速率,升温至175℃,保持5分钟,再以每分钟5℃的速率,升温至185℃,保持10分钟,再以每分钟5℃的速率,升温至200℃,保持20分钟。
7.根据权利要求2所述的鉴别方法,其特征在于钛元素的检测限为0.014ng/mL,定量限为0.046ng/mL。
8.根据权利要求2所述的鉴别方法,其特征在于加样回收率为95.0%~105.0%。
9.根据权利要求2所述的鉴别方法,其特征在于称取待检皂矾药材0.25g,置消解罐内,加消解溶剂混匀,浸泡过夜,盖上内盖,旋紧外套,置微波消解炉内,安装好装置,按照程序进行消解,消解结束后,冷却至罐内温度低于70℃,放气,取出內罐,加水稀释至50mL,摇匀,使用电感耦合-等离子体发射光谱仪进行检测。
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