[发明专利]一种皂矾药材的鉴别方法

说明书

本发明涉及药材鉴别检测技术领域，特别涉及一种皂矾药材的鉴别方法，以二氧化钛含量作为判断标准。本发明的方法简单易操作，分析时间短，准确率高，特别是采用《中国药典》规定的检验项目和方法仍无法判别是否药典规定来源的皂矾药材，采用该方法，准确率达到100%，是一种适合推广使用的方法。

技术领域

本发明涉及药材鉴别检测技术领域，特别涉及一种皂矾药材的鉴别方法。

背景技术

皂矾，亦名绿矾，为矿物药，主含含水硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)。《中国药典》2015年版规定，皂矾为硫酸盐类矿物水绿矾的矿石，而目前市面上存在化学合成品皂矾代替天然皂矾使用的现象。

根据调研，目前市面上的化学合成品皂矾多为酸法钛白粉生产的副产物。我国为世界上最大的钛白粉生产国，每年产生大量的副产品硫酸亚铁(皂矾)。酸法钛白粉生产工艺决定了其副产品中含有大量杂质，多用于工业生产，在药品中使用，安全性无法得到保证。

按照现行的《中国药典》2015年版一部进行检验，合成皂矾的性状、亚铁盐及铁盐检查、硫酸亚铁含量测定等检验项目均符合要求，得出的检验结论是符合规定，这就造成符合标准、但非药典规定来源的合成皂矾大量存在于市场。究其原因，主要是检验项目专属性不强。目前仍未有针对皂矾是天然还是合成的鉴别方法出现。

发明内容

为了解决以上现有皂矾检测技术中无法将合成皂矾检测出的问题，本发明提供了一种可以将合成皂矾同天然皂矾检测区分的鉴别方法。

本发明是通过以下步骤得到的：

一种皂矾药材的鉴别方法，若待检皂矾药材中二氧化钛含量高于0.005％，则待测药材为酸法钛白粉生产的副产物皂矾，若二氧化钛含量低于0.005％，则待测药材为天然皂矾。

所述的鉴别方法，优选将待测药材进行消解后，使用电感耦合-等离子体发射光谱仪对其中的钛元素进行检测，进而计算待测药材中二氧化钛的含量，

消解溶剂为硝酸、30％过氧化氢溶液和氢氟酸按照体积比3：1：1混合得到；

计算待测药材中钛元素浓度的公式为Y＝3012X-19200，相关系数r＝1.0000，Y为电感耦合-等离子体发射光谱仪响应值，X为钛元素浓度，进而计算二氧化钛含量。

所述的鉴别方法，优选X取值范围5ng/mL～5000ng/mL。

所述的鉴别方法，优选电感耦合-等离子体发射光谱仪测定谱线为336.121nm。

所述的鉴别方法，优选0.25g待测药材使用10mL消解溶剂进行消解。

所述的鉴别方法，优选消解方式为微波消解，消解步骤如下：

微波功率1600Hz，以每分钟5℃的速率，从室温升温至120℃，保持1分钟，再以每分钟5℃的速率，升温至160℃，保持5分钟，再以每分钟5℃的速率，升温至175℃，保持5分钟，再以每分钟5℃的速率，升温至185℃，保持10分钟，再以每分钟5℃的速率，升温至200℃，保持20分钟。

所述的鉴别方法，优选钛元素的检测限为0.014ng/mL，定量限为0.046ng/mL。

所述的鉴别方法，优选加样回收率为95.0％～105.0％。

所述的鉴别方法，优选称取待检皂矾药材0.25g，置消解罐内，加消解溶剂混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置微波消解炉内，安装好装置，按照程序进行消解，消解结束后，冷却至罐内温度低于70℃，放气，取出內罐，加水稀释至50mL，摇匀，使用电感耦合-等离子体发射光谱仪进行检测。