[发明专利]烟花苷在月季花中的提取分离方法有效
申请号: | 201910327284.8 | 申请日: | 2019-04-23 |
公开(公告)号: | CN109956984B | 公开(公告)日: | 2022-01-28 |
发明(设计)人: | 刘振花;康文艺;魏金凤;马常阳;李昌勤;呼谧允;牛云 | 申请(专利权)人: | 河南大学 |
主分类号: | C07H17/07 | 分类号: | C07H17/07;C07H1/08 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 时立新;杨海霞 |
地址: | 475001*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烟花 月季花 中的 提取 分离 方法 | ||
1.一种烟花苷在月季花中的提取分离方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)取干燥月季花,粉碎,在室温下用石油醚冷浸脱脂,残渣挥干石油醚,再加入乙醇,冷浸提取,提取液浓缩,得乙醇总浸膏;
2)将乙醇总浸膏用甲醇溶解并拌样,通过D101大孔树脂柱依次用水、20%乙醇、40%乙醇进行洗脱,挥干溶剂,得到40%乙醇洗脱组分;
3)40%乙醇洗脱组分通过常压硅胶柱色谱用二氯甲烷-甲醇进行梯度洗脱,以硅胶薄层色谱检测合并,得到12个组分,按照所得组分极性由小到大依次标记为组分Fr.4-1至Fr.4-12;
4)第11个组分Fr.4-11经凝胶柱色谱、高效液相色谱纯化得到1个纯组分,即为烟花苷;
其中,高效液相色谱的色谱条件为:采用 RP-18endcapped色谱柱;流动相为甲醇(A)-水(B);梯度洗脱:0~30 min,40%~90%A,60%~10%B;流速:0.8 mL/min;检测波长:254 nm;进样体积:20 μL;
步骤4)中,凝胶柱色谱用甲醇洗脱。
2.如权利要求1所述烟花苷在月季花中的提取分离方法,其特征在于,步骤1)中,石油醚冷浸脱脂2-4次,每次冷浸脱脂时间为2-4天,干燥月季花与石油醚的添加比范围为1kg:4-7L。
3.如权利要求1所述烟花苷在月季花中的提取分离方法,其特征在于,步骤1)中,加入的乙醇体积分数为60-80%,残渣与乙醇的添加比范围为1kg:4-7L,冷浸提取3次,每次冷浸提取时间分别为6-8天、2-4天、2-4天。
4.如权利要求1所述烟花苷在月季花中的提取分离方法,其特征在于,步骤3)中,用体积比为10:1、8:1、5:1、3:1、2:1的二氯甲烷-甲醇进行梯度洗脱。
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