[发明专利]烟花苷在月季花中的提取分离方法

说明书

本发明属于植物提取技术领域，具体涉及一种烟花苷在月季花中的提取分离方法，具体为：1）取干燥月季花，粉碎，在室温下用石油醚脱脂，再加入乙醇冷浸提取，提取液浓缩，得乙醇总浸膏；2）将乙醇总浸膏用甲醇溶解并拌样，通过D101大孔树脂柱依次用水、20％乙醇、40％乙醇进行洗脱，挥干溶剂，得到40％乙醇洗脱组分；3）40％乙醇洗脱组分通过常压硅胶柱色谱用二氯甲烷‑甲醇进行梯度洗脱，以硅胶薄层色谱检测合并，得到12个组分，按照所得组分极性由小到大依次标记为组分Fr.4‑1至Fr.4‑12；4）第11个组分Fr.4‑11经凝胶柱色谱、高效液相色谱纯化即得。本发明方法可以将月季花中所含的烟花苷快速、有效的提取分离出来，且烟花苷提取产率高。

技术领域

本发明属于植物提取分离技术领域，具体涉及一种从月季花中有效、快速提取分离烟花苷的方法。

背景技术

月季花为蔷薇科蔷薇属植物月季Rosa chinensis Jacq.的干燥花。月季花主要成分有黄酮类化合物如槲皮素、山奈酚；其他甾体类成分如齐墩果酸、β-谷甾醇、菜油甾醇、环桉烯醇等以及挥发油成分如没食子酸等。月季花具有多种药理作用，包括抑制血小板聚集作用、降低血管通透性、抗真菌和抗病毒、抗氧化、增强机体免疫力等。

目前，尚无关于在月季花中提取分离烟花苷的报道。

发明内容

本发明目的在于克服现有技术缺陷，提供一种从月季花中有效、快速提取烟花苷的方法，该方法烟花苷提取产率高。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种烟花苷在月季花中的提取分离方法，其包括如下步骤：

1）取干燥月季花，粉碎，在室温下用石油醚冷浸脱脂，残渣挥干石油醚，再加入乙醇，冷浸提取，提取液浓缩，得乙醇总浸膏；

2）将乙醇总浸膏用甲醇溶解并拌样，通过D101大孔树脂柱依次用水、20％乙醇、40％乙醇进行洗脱，挥干溶剂，得到40％乙醇洗脱组分；

3）40％乙醇洗脱组分通过常压硅胶柱色谱用二氯甲烷-甲醇进行梯度洗脱，以硅胶薄层色谱检测合并，得到12个组分，按照所得组分极性由小到大依次标记为组分Fr.4-1至Fr.4-12；

4）第11个组分Fr.4-11经凝胶柱色谱、高效液相色谱纯化得到1个纯组分，经核磁共振谱图，参考文献数据，及经高效液相与标准品对照，可知此纯品是烟花苷；

其中，高效液相色谱的色谱条件为：采用 RP-18endcapped色谱柱；流动相为甲醇（A）-水（B）；梯度洗脱：0～30 min，40%～90%A，60%～10%B；流速：0.8 mL/min；检测波长：254nm；进样体积：20 μL。

具体的，步骤1）中，石油醚冷浸脱脂2-4次，每次冷浸脱脂时间为2-4天，干燥月季花与石油醚的添加比范围为1kg：4-7L。

具体的，步骤1）中，加入的乙醇体积分数为60-80%，残渣与乙醇的添加比范围为1kg：4-7L，冷浸提取3次，每次冷浸提取时间分别为6-8天、2-4天、2-4天。

进一步优选的，步骤3）中，用体积比为10:1、8:1、5:1、3:1、2:1的二氯甲烷-甲醇进行梯度洗脱。步骤4）中，凝胶柱色谱用甲醇洗脱，以获得较好的分离纯化效果。

烟花苷，又叫莰菲醇-3-O-芸香糖苷，是一种黄酮苷物质，CAS号17650-84-9，结构式如下所示：

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而本发明通过对于月季花乙醇总浸膏的提取分离，经过大孔树脂柱色谱、硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、高效液相色谱等分离手段，将月季花中所含的烟花苷快速、有效的提取分离出来，且烟花苷提取产率高。和现有技术相比，本发明方法的有益效果如下：