[发明专利]等规结构多乙烯基聚硅氧烷的合成和制备高抗撕硅橡胶的方法有效
申请号: | 201910327738.1 | 申请日: | 2019-04-23 |
公开(公告)号: | CN110128657B | 公开(公告)日: | 2022-03-15 |
发明(设计)人: | 薛磊;黄艳华;苏正涛 | 申请(专利权)人: | 中国航发北京航空材料研究院 |
主分类号: | C08G77/20 | 分类号: | C08G77/20;C08L83/04;C08L83/07;C08L83/08;C08K3/36;C08K5/14 |
代理公司: | 中国航空专利中心 11008 | 代理人: | 陆峰 |
地址: | 100095 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 结构 乙烯基 聚硅氧烷 合成 制备 高抗撕 硅橡胶 方法 | ||
1.等规结构多乙烯基聚硅氧烷制备高抗撕硅橡胶的方法,其特征在于,该制备方法的步骤为:
(1)混炼胶薄片制备:将质量份数为100份的硅橡胶生胶置于双辊炼胶机上,包辊后,同时加入具有等规结构多乙烯基聚硅氧烷1~5份、气相法白炭黑30~70份,结构控制剂5~20份,混炼均匀后,薄通出片;
(2)混炼胶薄片热处理:将混炼胶薄片置于干净的不锈钢盘中,放入温度为80℃~150℃的电热鼓风干燥箱中处理1h~5h,后冷却待用;
(3)加入硫化剂:将高温处理后的混炼胶薄片置于双辊炼胶机上,包辊后加入0.5~1.2质量份硫化剂,混炼均匀后下片待用;
(4)胶料的硫化成型:胶料在压力成型机上进行一段硫化,条件:90~170℃×10min;后在烘箱中进行二段硫化:200℃×4h;根据需要成型为各种形状的橡胶材料制品;
所述等规结构多乙烯基聚硅氧烷的分子结构为:
其中,R为-CH3或-CH2CH3或-CH2CH2CF3或-Ph;m为1~200,n为1~200。
2.如权利要求1所述的等规结构多乙烯基聚硅氧烷制备高抗撕硅橡胶的方法,其特征在于,等规结构多乙烯基聚硅氧烷的合成步骤如下:
(1)合成准备
将所用溶剂用分子筛干燥12h以上,所用玻璃反应釜置于120℃环境中烘干30min后,趁热装配;
(2)合成过程
向反应釜中加入1~100摩尔份的氢基封端聚硅氧烷、1~100摩尔份的乙烯基二烷氧基硅烷以及适量溶剂,搅拌溶解后向反应釜中加入0.1wt%~5wt%的三(五氟苯基)硼作为催化剂,室温反应4h后,真空除去溶剂,得到等规结构多乙烯基聚硅氧烷。
3.如权利要求2所述的等规结构多乙烯基聚硅氧烷制备高抗撕硅橡胶的方法,其特征在于,所述的氢基封端聚硅氧烷是指氢基封端的二甲基聚硅氧烷或甲基苯基聚硅氧烷或二苯基聚硅氧烷或甲基-三氟丙基聚硅氧烷或二乙基聚硅氧烷中的一种或几种。
4.如权利要求2所述的等规结构多乙烯基聚硅氧烷制备高抗撕硅橡胶的方法,其特征在于,所述的溶剂为正己烷或四氢呋喃或甲苯。
5.如权利要求2所述的等规结构多乙烯基聚硅氧烷制备高抗撕硅橡胶的方法,其特征在于,所述的乙烯基二烷氧基硅烷是指甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷、苯基乙烯基二甲氧基硅烷、苯基乙烯基二乙氧基硅烷、乙烯基三氟丙基二甲氧基硅烷、乙烯基三氟丙基二乙氧基硅烷、乙基乙烯基二甲氧基硅烷、乙基乙烯基二乙氧基硅烷、二乙烯基二甲氧基硅烷、二乙烯基二乙氧基硅烷中的任意一种。
6.如权利要求1所述的等规结构多乙烯基聚硅氧烷制备高抗撕硅橡胶的方法,其特征在于,所述的硅橡胶生胶为二甲基硅橡胶生胶、二乙基硅橡胶生胶、二甲基-二乙基硅橡胶生胶、三氟丙基甲基硅橡胶生胶、二甲基-三氟丙基甲基硅橡胶生胶、二甲基-甲基苯基硅橡胶生胶、二甲基-二苯基硅橡胶生胶中的任意一种。
7.如权利要求1所述的等规结构多乙烯基聚硅氧烷制备高抗撕硅橡胶的方法,其特征在于,所述的气相法白炭黑是指A380或A300或A200。
8.如权利要求1所述的等规结构多乙烯基聚硅氧烷制备高抗撕硅橡胶的方法,其特征在于,所述的结构控制剂是指羟基硅油或硅氮烷或二甲氧基硅烷或二乙氧基硅烷。
9.如权利要求1所述的等规结构多乙烯基聚硅氧烷制备高抗撕硅橡胶的方法,其特征在于,所述的硫化剂是指2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷或过氧化二异丙苯或双叔丁基过氧化异丙基苯或过氧化苯甲酰或2,4-二氯过氧化苯甲酰。
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