[发明专利]等规结构多乙烯基聚硅氧烷的合成和制备高抗撕硅橡胶的方法

说明书

本发明涉及等规结构多乙烯基聚硅氧烷的合成和制备高抗撕硅橡胶的方法，所述的等规结构多乙烯基聚硅氧烷的合成方法，其特征在于，合成步骤如下：(1)合成准备；(2)合成过程；向反应釜中加入1～100摩尔份的氢基封端聚硅氧烷、1～100摩尔份的乙烯基二烷氧基硅烷以及适量溶剂，搅拌溶解后向反应釜中加入0.1wt％～5wt％的三(五氟苯基)硼作为催化剂，室温反应4h后，真空除去溶剂，得到等规结构多乙烯基聚硅氧烷。本发明提供了一种具有等规结构多乙烯基聚硅氧烷及其合成方法和用于制备高抗撕硅橡胶的方法。利用本发明的具有等规结构多乙烯基聚硅氧烷可以制备得到撕裂强度大于35kN/m的硅橡胶材料，可以广泛应用于航空，航天，电子电器和汽车机械等领域。

技术领域

本发明属于特种橡胶材料及其生产技术领域，涉及一种具有等规结构多乙烯基聚硅氧烷的合成和用于制备高抗撕硅橡胶的方法。

背景技术

硅橡胶由于具有良好的耐高低温性能、耐候性能，被广泛应用于航空、航天、机械、电子工业等方面，但与其他橡胶材料相比其撕裂性能较低，而撕裂性能的高低与橡胶材料的耐疲劳性能关系密切，因此提高硅橡胶材料的撕裂性能对于制备耐疲劳硅橡胶材料至关重要。多乙烯基聚硅氧烷作为硅橡胶的集中交联剂，能够提高硅橡胶的抗撕裂性能，但传统的多乙烯基聚硅氧烷主要通过酸或碱催化下的开环聚合或缩合反应得到，由于酸或碱催化不具有选择性，导致制备得到的多乙烯基聚硅氧烷中乙烯基硅氧烷链节在多乙烯基聚硅氧烷中无规分布，影响其作为硅橡胶集中交联剂的效果。三(五氟苯基)硼是一种强的路易斯酸，其能够催化硅氢键化合物和硅烷氧基化合物进行缩合反应，同时脱出其他烷烃化合物，由于三(五氟苯基)硼酸性较弱，反应过程中不会引起已有Si-O-Si结构的断裂和重排，因此以三(五氟苯基)硼为催化剂，氢基封端聚硅氧烷和烷基乙烯基二烷氧基硅烷进行反应，可以得到具有等规结构的多乙烯基聚硅氧烷，将具有等规结构的多乙烯基聚硅氧烷加入硅橡胶中，能够调节硅橡胶中交联点的分布均匀程度，提高硅橡胶的撕裂强度。

发明内容

本发明的目的是提供一种具有等规结构的多乙烯基聚硅氧烷及其合成方法和用于制备高撕裂硅橡胶的方法。

本发明的技术解决方案是，等规结构的多乙烯基聚硅氧烷，所述等规结构多乙烯基聚硅氧烷的分子结构为：

其中，R为-CH₃或-CH₂CH₃或-CH₂CH₂CF₃或-Ph；m为1～200，n为1～200。

所述的等规结构多乙烯基聚硅氧烷的合成方法，合成步骤如下：

(1)合成准备

将所用溶剂用分子筛干燥12h以上，所用玻璃反应釜置于120℃环境中烘干30min后，趁热装配；

(2)合成过程

向反应釜中加入1～100摩尔份的氢基封端聚硅氧烷、1～100摩尔份的乙烯基二烷氧基硅烷以及适量溶剂，搅拌溶解后向反应釜中加入0.1wt％～5wt％的三(五氟苯基)硼作为催化剂，室温反应4h后，真空除去溶剂，得到等规结构多乙烯基聚硅氧烷。

所述的氢基封端聚硅氧烷是指氢基封端的二甲基聚硅氧烷或甲基苯基聚硅氧烷或二苯基聚硅氧烷或甲基-三氟丙基聚硅氧烷或二乙基聚硅氧烷中的一种或几种。

所述的溶剂为正己烷或四氢呋喃或甲苯。

所述的乙烯基二烷氧基硅烷是指甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷、苯基乙烯基二甲氧基硅烷、苯基乙烯基二乙氧基硅烷、乙烯基三氟丙基二甲氧基硅烷、乙烯基三氟丙基二乙氧基硅烷、乙基乙烯基二甲氧基硅烷、乙基乙烯基二乙氧基硅烷、二乙烯基二甲氧基硅烷、二乙烯基二乙氧基硅烷中的任意一种。

所述的等规结构多乙烯基聚硅氧烷制备高抗撕硅橡胶的方法，其特征在于，该制备方法的步骤为：