[发明专利]一种用于去除氟化氢中水分的复合膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种去除氟化氢气体中水分子的复合膜的制备方法，包括：(1)按重量份数，将0.1～2份碱金属氟化物或碱土金属氟化物、3.5～5.5份金属氟化物和0.05～0.5份碱金属氟氢化物加入超纯水中，经搅拌、干燥后，得到含氟复盐颗粒成型体；(2)将含氟复盐颗粒成型体在500～900℃烧结10～120min，得到烧结后的含氟复盐颗粒成型体；(3)将烧结后的含氟复盐颗粒成型体经球磨得到含氟复盐颗粒；(4)将含氟复盐颗粒、含氟树脂和成孔剂加入溶剂中，超声分散10～30min，得到铸膜液；(5)将铸膜液在50～120℃条件下挥发溶剂进行刮膜，即得到复合膜产品。本发明具有工艺简单，成本低，绿色环保，产品性能好的优点。

技术领域

本发明涉及膜分离材料技术领域，具体涉及一种去除氟化氢气体中水分子的复合膜的制备方法。

背景技术

工业上生产氟化氢(HF)是通过加热萤石(氟化钙)和硫酸反应得到，主要杂质(包括水)通常是通过分级蒸馏而去除的，所得氟化氢的纯度可达99.8％以上，然而，这样制备的氟化氢气体中水分仍有5-1000ppm，无法应用于半导体制造干法刻蚀工艺中。在氟化氢的电子工业应用中，氟化氢中水分的存在对集成电路的成品率、电性能及可靠性都有着巨大的影响。因此，必须对氟化氢中水分进行进一步的去除，才能应用于电子工业中。

对于氟化氢气体中水分的进一步去除，现有的方法主要有氟气接触反应后蒸馏除水法、活性炭吸附法、碳分子筛吸附法、碳酰氟反应除水法、负载氟化镁的活性炭吸附法等。但现有的去除氟化氢中水分的技术，存在操作风险性大、除水效率低、或带来了其他难分离杂质等问题。

中国专利公告号CN201620020U公开了一种无水氟化氢气体的净化系统，该净化系统包括进气管道、出气管道、净化塔、粉尘收集装置以及反吹装置；进气管道位于净化塔的下半部，出气管道位于净化塔的上半部；净化塔中放置能耐温度20-100℃和耐负压1000-3000Mp的膜材料，膜材料孔径小于1um，同时，该膜材料具有耐氢氟酸腐蚀，所有膜材料总比表面积大于180m²/g。所述膜材料选自聚四氟乙烯，聚偏氟乙烯，聚砜，聚碳酸酯，聚醚砜或塑烧板。该净化系统用于脱除无水氟化氢气体中的粉尘颗粒含。

发明内容

针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种工艺简单，成本低，绿色环保，产品性能好的去除氟化氢气体中水分子的复合膜的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种去除氟化氢气体中水分子的复合膜的制备方法，包括如下步骤：

(1)按重量份数，将0.1～2份碱金属氟化物或碱土金属氟化物、3.5～5.5份金属氟化物和0.05～0.5份碱金属氟氢化物加入超纯水中，经搅拌、干燥后，得到含氟复盐颗粒成型体；

(2)将步骤(1)得到的含氟复盐颗粒成型体在500～900℃烧结10～120min，得到烧结后的含氟复盐颗粒成型体；

(3)将步骤(2)得到的烧结后的含氟复盐颗粒成型体经球磨得到含氟复盐颗粒；

(4)将步骤(3)得到的含氟复盐颗粒、含氟树脂和成孔剂加入溶剂中，超声分散10～30min，得到铸膜液，所述含氟复盐颗粒、含氟树脂、成孔剂和溶剂的质量比为15～20：50～75：1～1.5：1～3；

(5)将步骤(4)得到的铸膜液在50～120℃条件下挥发溶剂进行刮膜，即得到复合膜产品。

作为本发明的优选实施方式，步骤(1)中所述的碱金属氟化物优选为氟化钾或氟化钠；步骤(1)中所述的碱土金属氟化物优选为氟化钙或氟化锶。

作为本发明的优选实施方式，步骤(1)中所述的金属氟化物优选为氟化钛、氟化铁、氟化锆、氟化铝中的一种。

作为本发明的优选实施方式，步骤(1)中所述的碱金属氟氢化物优选为氟氢化钾或氟氢化钠。