[发明专利]一种掺N正交相第Ⅲ主族硫属化物及制备方法

说明书

本发明公开了一种掺N正交相第Ⅲ主族硫属化物及制备方法，包括将银箔基底进行超声清洗及高温退火处理，利用低压化学气相沉积的方法在含氮气氛下合成尺寸均匀的N掺杂第Ⅲ主族硫属化物薄片，在反应温度下保持10‑20分钟，等到自然冷却至室温时，同时关闭通入氩气与氨气，即可在银箔基底得到尺寸均匀的掺N正交相第Ⅲ主族硫属化物薄层样品。该方法使用的化学气相沉积法能够实现大规模，高质量的掺N正交相第Ⅲ主族硫属化物薄片，制备工艺简单，可规模化量产，有望应用于光催化领域。

技术领域

本发明属于光催化材料领域，具体涉及一种掺N正交相第Ⅲ主族硫属化物及制备方法。

背景技术

能源是人类赖以生存和发展的物质基础，也是国家经济发展的重要战略资源。在1971年到2016年间，世界一次能源供应总量增长了几乎2.5倍，化石燃料仍然主导了一次能源的供应。这些化石能源的大量开发利用，在推动世界经济迅猛发展的同时，由于其储存量的有限性而造成日益严重的能源短缺。与此同时，这些化石燃料的燃烧排放出大量的废气和废渣的有害物质，导致环境污染，人类正面临着日益严重的能源短缺和环境破坏问题。因此，节约能源资源、保护环境、开发利用可再生能源已成为人类实现可持续发展的必然选择。而氢能被认为是未来的最具发展潜力的理想清洁燃料，水中实现太阳能氢生产更具有吸引力和现实意义。

实现上述应用前景研究的前提是能够制备大规模，高质量的光催化材料参与太阳能制氢。其中，二维第Ⅲ主族硫属化物作为近年来兴起的二维光催化材料而备受关注。掺N正交相二维第Ⅲ主族硫属化物能提高原子吸附能力，在光催化领域具有潜在的应用。目前N掺杂正交相二维第Ⅲ主族硫属化物的制备尚未有经济有效的方法获得。因此如何实现N掺杂正交相二维第Ⅲ主族硫属化物的大规模，有效化的制备是目前亟需解决的问题。

发明内容

本发明提供了一种掺N正交相第Ⅲ主族硫属化物的制备方法，采用化学气相沉积法制备得到掺N正交相第Ⅲ主族硫属化物薄片，其为氩气气氛下生成N掺杂的InSe、InS、GaSe和GaS中的任意一种。

为了达到上述的目的，本发明采取以下技术方案：

一种掺N正交相第Ⅲ主族硫属化物的制备方法包括以下步骤:

(1)将前驱物以及银箔基底按照气流方向依次分别放置在三温区的高温管式炉中；其中，三温区依次放置S源和Se源中的一种、In源和Ga源中的一种、银箔基底；

(2)将反应腔的真空度抽至6KPa左右，通入氩气对高温管式炉的反应腔进行清洗；

(3)通入氩气和氨气，同时加热三温区的高温管式炉，反应生成的N掺杂InSe、InS、GaSe和GaS中的任意一种，沉积于银箔基底上。

(4)自然冷却至室温后同时关闭通入氩气和氨气，即在银箔基底上得到掺N正交相第Ⅲ主族硫属化物。

进一步地，步骤(1）所述的银箔基底预先进行处理，其包括，将银箔基底放入NaOH溶液中清洗，后在去离子水溶液中进行超声清洗，再将清洗完毕的基底进行高温预退火处理。

进一步地，步骤(3）通入氩气和氨气的流速50-60sccm的氩气和10-30sccm的氨气；

进一步地，步骤(1）所述的S源是S粉；所述的Se源是Se粉；所述的In源是粉体In₂O₃；所述的Ga源是三乙基镓。

进一步地，步骤(3）所述的S源的加热温度为170-200℃；所述的Se源的加热温度为240-270℃；所述的In源的加热温度为610-640℃；所述的Ga源的加热温度为80-110℃；所述银箔基底的加热温度为660-690℃。

本发明中，其中所述的一种掺N正交相第Ⅲ主族硫属化物的制备方法主要包括：将S/Se粉，粉体In₂O₃和银箔基底根据气流方向依次分别放置在三温区管式炉中。