[发明专利]海藻中OA、DTX1和DTX2三种腹泻性贝毒的检测方法有效
| 申请号： | 201910332308.9 | 申请日： | 2019-04-24 |
| 公开（公告）号： | CN110174469B | 公开（公告）日： | 2022-04-08 |
| 发明（设计）人： | 刘慧慧;任传博;孙伟;孙春晓;韩典峰;罗晶晶;薛敬林;张华威;黄会 | 申请（专利权）人： | 山东省海洋资源与环境研究院 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N1/28 |
| 代理公司： | 北京化育知识产权代理有限公司 11833 | 代理人： | 尹均利 |
| 地址： | 264006 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 海藻 oa dtx1 dtx2 腹泻 性贝毒 检测 方法 | ||
1.海藻中OA、DTX1和DTX2三种腹泻性贝毒的检测方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）海藻样品的预处理：对海藻样品进行研磨打碎；
（2）浓缩富集：称取1g预处理后的海藻样品，加入10mL甲醇，漩涡混合30s，超声提取10min后，1000r/min离心10min，取1 mL上清液，加入PSA吸附剂50mg，漩涡混合30s后，6000r/min离心5min，上清液过0.22μm PVDF滤膜；
（3）采用液相色谱串联质谱仪进行检测；
所述液相色谱的条件为：
色谱柱：ACQUITYTM UPLC BEH C18；色谱柱温度：40℃；流动相：A:乙腈；B:含有0.1%甲酸溶液；流速：0.25mL/min；进样量：10μL；梯度洗脱程序表为
时间（min） 流速（mL/min） A% B% 0.00 0.25 30 70 0.50 0.25 30 70 2.00 0.25 90 10 4.00 0.25 90 10 5.00 0.25 30 70
；
质谱条件为：
自动调谐，优化的质谱条件如下所示：电离方式：正离子；电离电压：2.50kV；锥孔电压：48V；离子源温度：150℃；锥孔反吹气流速：50L/h；脱溶剂气温度：450℃；脱溶剂气流速：900L/h；氩气流速：0.12mL/min；其他参数为
化合物 母离子 子离子 锥孔电压 碰撞能量 DTX1 817 150.8；255.2* 30 50；45 DTX2 803 113；255.3* 30 50；45 OA 803 113；255.3* 30 50；45
*代表定量离子。
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