[发明专利]一种高羟丙烯酸酯乳液的合成方法在审
申请号: | 201910335594.4 | 申请日: | 2019-04-24 |
公开(公告)号: | CN110229280A | 公开(公告)日: | 2019-09-13 |
发明(设计)人: | 胡远奇;汤诚;华成明;易明文;邱志新 | 申请(专利权)人: | 武汉仕全兴新材料科技股份有限公司 |
主分类号: | C08F283/00 | 分类号: | C08F283/00;C08F212/08;C08F220/18;C08F220/20;C08G18/36;C08G18/66;C08G18/42;C08G18/32 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人: | 马辉 |
地址: | 430040 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 合成 丙烯酸酯乳液 聚氨酯乳液 羟基 丙烯酸脂类单体 大分子乳化剂 二羟甲基丙酸 偶氮二异丁腈 无皂乳液聚合 异氰酸酯单体 聚丙烯酸酯 聚酯多元醇 羟基聚氨酯 耐磨性 丙烯酸脂 传统乳液 反应单体 油包水型 羟基胺类 蓖麻油 多元醇 扩链剂 耐化性 耐水性 引发剂 预聚体 双键 自聚 制备 中和 | ||
1.一种高羟丙烯酸酯乳液的合成方法,包括以下步骤:
步骤(1)将蓖麻油、聚酯多元醇脱水后加入反应釜,向反应釜中加入多元醇、异氰酸酯单体、引发剂、催化剂、抗氧化剂,使其发生反应;
步骤(2)向反应釜中加入二羟甲基丙酸,2,2-二甲基乙酰胺,发生反应;
步骤(3)加入含有稀基的单体、羟基胺类阔链剂,搅拌均匀后转入到分散釜,加入羟基胺类扩链剂,反应完毕后,即得到含双键羟基聚氨酯水分散体;
步骤(4)将乳化剂、丙烯酸酯、偶氮二异丁腈、去离子水加入到分散釜中,然后乳化分散,得到预乳液;
步骤(5)将15%-20%预乳液加入到反应器中,滴加剩余预乳液,反应结束,即得到高羟苯丙乳液。
2.根据权利要求1所述的一种高羟丙烯酸酯乳液的合成方法,其具体步骤为:步骤(1)将蓖麻油、聚酯多元醇脱水后加入反应釜,向反应釜中加入多元醇、异氰酸酯单体、引发剂、催化剂、抗氧化剂,使其发生反应,反应时间为1-1.5h,反应温度为100-120℃;
步骤(2)向反应釜中加入二羟甲基丙酸,2,2-二甲基乙酰胺,发生反应,反应时间为2-2.5h,反应温度为80-90℃;
步骤(3)加入含有稀基的单体、羟基胺类阔链剂,搅拌均匀后转入到分散釜,加入羟基胺类扩链剂,反应温度为50-60℃,反应时间为30-40min,反应完毕后,即得到含双键羟基聚氨酯水分散体;
步骤(4)将乳化剂、丙烯酸酯、偶氮二异丁腈、去离子水加入到分散釜中,反应温度为50-60℃,反应时间为30min-40min,然后乳化分散,得到预乳液;
步骤(5)将15%-30%预乳液加入到反应器中,滴加剩余预乳液,滴加时间为1.5-2h,反应时间为0.5-1h,反应温度为80-85℃,反应结束,即得到高羟苯丙乳液。
3.根据权利要求1所述的一种高羟丙烯酸酯乳液的合成方法,其特征在于:所述聚酯多元醇为1,4丁二醇己二酸二元醇聚酯,新戊二醇己二酸二元醇聚酯,聚丁二酸二元醇,聚己内酯二元醇,聚碳酸酯二元醇中的任一种或多种;
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡,辛酸亚锡,有机铋中的一种或多种;
所述多元醇为三羟甲基丙烷,1、4-丁二醇,新戊二醇,1、6-己二醇,1-4环己二醇中的一种或多种;
所述含羟基胺类扩链剂为羟乙基乙二胺,3,3-二羟基联苯胺的一种或两种;
所述含有稀基的单体为丙烯酸丁酯,甲基丙烯酸甲酯,甲基丙烯酸丁酯,苯乙烯,丙烯酰胺,丙烯酸羟乙酯,丙烯酸羟丙酯,甲基丙烯酸羟乙酯,甲基丙烯酸羟丙酯,甲基丙烯酸己内酯,甲基丙烯酸冰片酯中的至少2种以上;
所述异氰酸酯单体为异佛尔酮二异氰酸酯。
4.根据权利要求1所述的一种高羟丙烯酸酯乳液的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,所述异氰酸酯单体:聚酯多元醇:蓖麻油:多元醇:DMPA:胺类阔链剂的质量比为30-50:30-60:3-10:1-5:4-10。
5.根据权利要求1所述的一种高羟丙烯酸酯乳液的合成方法,其特征在于:所述引发剂用量为含有稀基的单体重量的0.5-1.5%。
6.根据权利要求1所述的一种高羟丙烯酸酯乳液的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中的质量比为聚氨酯乳液:含有稀基的单体的质量比为10-30:20-80。
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