[发明专利]一种高羟丙烯酸酯乳液的合成方法

说明书

本发明涉及一种高羟丙烯酸酯乳液的合成方法，通过异氰酸酯单体与蓖麻油、聚酯多元醇、多元醇、2,2‑二羟甲基丙酸预聚体，中和后加入水和含羟基胺类扩链剂，合成一种含双键的高羟基含量聚氨酯乳液，然后再以聚氨酯乳液作为大分子乳化剂，形成油包水型无皂乳液聚合体系，然后以偶氮二异丁腈为引发剂，丙烯酸脂类单体为反应单体，合成高羟丙烯酸酯乳液。该制备方法解决了传统乳液合成方法高羟基容易自聚的问题，同时将羟基聚氨酯接在聚丙烯酸酯上，可以大幅提升丙烯酸脂的耐磨性，耐化性及耐水性。

技术领域

本发明具体涉及一种高羟丙烯酸酯乳液的合成方法，属于乳化剂制备技术领域

背景技术

乳液聚合是一种重要的自由基聚合实施方法。由于其独特的聚合机理，可以以高的聚合速率合成高分子量的聚合物。丙烯酸酯乳液是最重要的乳胶基料，广泛的应用于材料领域。近些年，由于羟基丙烯酸酯乳液优异的物理化学性能，且VOC含量低，在建筑涂料，金属涂料，木器涂料上的应用越来越广泛。

但是传统乳液合成方法用于合成羟基含量2.7％或以上高羟丙烯酸酯乳液时，由于水溶单体含量太多，大量水溶性单体在进入胶束前即发生自聚，为保持产品稳定性，合成产物一般转化率低，乳化剂加入量大，耐水差，装饰效果差，无法作为一个合格产品销售。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种高羟丙烯酸酯乳液的合成方法。其步骤如下：

步骤(1)将蓖麻油、聚酯多元醇脱水后加入反应釜，向反应釜中加入多元醇、异氰酸单体、引发剂、催化剂、抗氧化剂，使其发生反应；

步骤(2)向反应釜中加入二羟甲基丙酸，2,2-二甲基乙酰胺，发生反应；

步骤(3)加入含有稀基的单体、羟基胺类阔链剂，搅拌均匀后转入到分散釜，加入羟基胺类扩链剂，反应完毕后，即得到含双键羟基聚氨酯水分散体；

步骤(4)将乳化剂、丙烯酸酯、偶氮二异丁腈、去离子水加入到分散釜中，然后乳化分散，得到预乳液；

步骤(5)将15％-30％预乳液加入到反应器中，滴加剩余预乳液，反应结束，即得到高羟苯丙乳液。

本发明优选的高羟丙烯酸酯乳液的合成方法，其具体步骤如下：

步骤(1)将蓖麻油、聚酯多元醇脱水后加入反应釜，向反应釜中加入多元醇、异氰酸单体、引发剂、催化剂、抗氧化剂，使其发生反应，反应时间为1-1.5h，反应温度为100-120℃；

步骤(2)向反应釜中加入二羟甲基丙酸，2,2-二甲基乙酰胺，发生反应，反应时间为2-2.5h，反应温度为80-90℃；

步骤(3)加入含有稀基的单体、羟基胺类阔链剂，搅拌均匀后转入到分散釜，加入羟基胺类扩链剂，反应温度为50-60℃，反应时间为30-40min，反应完毕后，即得到含双键羟基聚氨酯水分散体；

步骤(4)将乳化剂、丙烯酸酯、偶氮二异丁腈、去离子水加入到分散釜中，反应温度为50-60℃，反应时间为30min-40min，然后乳化分散，得到预乳液。

步骤(5)将15％-20％预乳液加入到反应器中，滴加剩余预乳液，滴加时间为1.5-2h，反应时间为0.5-1h，反应温度为80-85℃，反应结束，即得到高羟苯丙乳液。

进一步地，所述聚酯多元醇为1，4丁二醇己二酸二元醇聚酯，新戊二醇己二酸二元醇聚酯，聚丁二酸二元醇，聚己内酯二元醇，聚碳酸酯二元醇中的任一种或多种；

进一步地，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡，辛酸亚锡，有机铋中的一种或多种；

进一步地，所述多元醇为三羟甲基丙烷，1、4-丁二醇，新戊二醇，1、6-己二醇，1-4环己二醇中的任一种或多种；