[发明专利]一种提纯2,4-甲苯二异氰酸酯的工艺

权利要求书

1.一种提纯2,4-甲苯二异氰酸酯的工艺，其特征在于采用降膜结晶法，所采用的装置包括原料罐、三个并排的结晶器、一个二级结晶器、二个换热器、循环泵、副产品罐、中间罐、产品罐，结晶器的降膜分布器为溢流槽，物料进入结晶器上部的溢流槽中，溢流槽与地面保持垂直以保证各处溢流液均匀流下，溢流液于结晶器内管外表面形成一层薄膜状的液膜与换热介质进行热量交换，按照如下步骤操作：

第一步，第一级填料：纯度为80％的原料液位于原料罐中进行预冷，预冷温度为7℃～16℃,然后通过管路进入三个并排的结晶器中；所述纯度为80％的原料液为含有质量比为80.20％的2，4-甲苯二异氰酸酯TDI和质量比为19.80％的2，6-甲苯二异氰酸酯TDI；

第二步，第一级结晶：料液在三个并排的结晶器及管路中进行循环，通过循环泵将料液输送至各结晶器顶部进行降膜流动；在这个过程中，通过换热器对三个并排的结晶器进行降温，换热器中换热介质的降温速度为1℃/h～6℃/h，降温终点为-6℃～4℃，在各结晶器壁面的冷却界面上固化形成结晶层；各结晶器内物料流量为降膜结晶管单位周长上0.1～27.3mL/(min·cm)，结晶时间为180分钟～600分钟，随着结晶过程的进行，料液的流量越来越小，母液经管路排出至TDI-65副产品罐；

第三步，第一级发汗：通过换热器对三个并排的结晶器进行升温，换热器换热介质的升温速度为1℃/h～6℃/h，升温终点为16℃～28℃，使晶体熔融发汗，将汗液由管路排至TDI-65副产品罐；

第四步，第一级融化卸料：通过换热器将各个结晶器内温度上升到晶体的熔点以上，使晶体熔融后经管路流向中间罐，中间罐中熔融液纯度为95％；

第五步，第一级挂膜：通过换热器分别将各个结晶器内的温度下降到0℃，以使料液冷却为晶体附着在冷却界面上，作为下个循环的晶种供下次结晶操作；

第六步，第二级填料：打开中间罐与二级结晶器之间的管线，用循环泵将料液输送到二级结晶器中，中间罐的恒定温度为12℃～20℃；

第七步，第二级结晶：料液在二级结晶器及管路中进行循环，通过循环泵将料液输送至二级结晶器顶部进行降膜流动；在这个过程中，通过换热器对二级结晶器进行降温，换热器降温速度为1℃/h～6℃/h，降温终点为-6℃～4℃，在二级结晶器壁面的冷却界面上固化形成结晶层，结晶时间180分钟～600分钟；二级结晶器内物料流量为降膜结晶管单位周长上0.1～27.3mL/(min·cm)，随着结晶过程的进行，料液的流量越来越小，母液经管路排出至原料罐，为保证原料纯度，将副产品罐中的部分产品液经循环泵排至原料罐，进料比例为副产品罐内TDI-65副产品液/二级结晶母液为10％～30％，循环利用；

第八步，第二级发汗：通过换热器对二级结晶器进行升温，升温速度为1℃/h～6℃/h，升温终点为16℃～28℃，使晶体熔融发汗，将汗液由管路经循环泵排至原料罐，循环利用；

第九步，第二级融化卸料：通过换热器将二级结晶器内温度上升到晶体的熔点以上，此时晶体纯度超过99％，使晶体熔融后经管路作为TDI-100产品送至产品罐；

第十步，挂膜：通过换热器分别将各个结晶器内温度下降到0℃，以使料液冷却为晶体附着在冷却界面上，作为下个循环的晶种。

2.根据权利要求1所述的一种提纯2,4-甲苯二异氰酸酯的工艺，其特征在于纯2，4-甲苯二异氰酸酯简称TDI-100，2,4-甲苯二异氰酸酯质量含量65％简称TDI-65。

3.根据权利要求1所述的一种提纯2,4-甲苯二异氰酸酯的工艺，其特征在于第一步中原料的预冷温度是8℃～12℃。

4.根据权利要求1所述的一种提纯2,4-甲苯二异氰酸酯的工艺，其特征在于第二步中换热器以1～2℃/h降温速度至-2℃～-4℃，各结晶器内物料流量设置为7.3～8.2mL/(min·cm)，结晶时间为420分钟～480分钟。

5.根据权利要求1所述的一种提纯2,4-甲苯二异氰酸酯的工艺，其特征在于第三步中升温速度为1℃/h～2℃/h，缓慢上升至22～24℃。

6.根据权利要求1所述的一种提纯2,4-甲苯二异氰酸酯的工艺，其特征在于第六步中，中间罐恒定温度为14℃～16℃。