[发明专利]一种通过超重力反应器制备近红外硫化银量子点的方法有效

专利信息
申请号: 201910336891.0 申请日: 2019-04-25
公开(公告)号: CN110395760B 公开(公告)日: 2020-12-15
发明(设计)人: 蒲源;刘晴;王丹;曾晓飞;王洁欣 申请(专利权)人: 北京化工大学;宁波海奇合昇环能科技有限公司
主分类号: C01G5/00 分类号: C01G5/00;C09K11/58;B82Y20/00;B82Y40/00
代理公司: 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 代理人: 沈波
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 通过 重力 反应器 制备 红外 硫化 量子 方法
【权利要求书】:

1.一种通过超重力反应器制备近红外硫化银量子点的方法,其特征在于:本方法以醋酸银、九水硫化钠为反应前驱体材料,以油酸、油胺为稳定剂,将前驱体溶液通入超重力反应器进行成核、生长,最后用无水乙醇离心分离得到荧光发射峰位于近红外波段,产物尺寸2-10nm的油溶性硫化银量子点;具体制备方法如下:

S1.配制银前体油相溶液:以醋酸银为银源,油酸、油胺为表面配体,同时加入到非配位性溶剂中,在室温下搅拌至澄清,得到银前体油相溶液,将银前体油相溶液避光保存;

S2.配制硫前体水相溶液:以九水硫化钠为硫源,加入乳化剂,于超纯水中震荡溶解,得到硫前体水相溶液;

S3.将S1中配制好的银前体油相溶液和S2配制好的硫前体水相溶液通过旋转填充床蠕动泵同时通入到超重力外循环反应器中,在超重力环境下进行成核与生长过程;

S4.待成核与生长过程完成后将银前体油相溶液和硫前体水相溶液的混合溶液用无水乙醇离心分离,将离心洗涤得到的产物置于60℃干燥箱中,干燥5h~10h,冷却至室温后得到固体产物,固体产物为固体硫化银量子点;

S5.将S4得到的固体产物加入分散溶剂中,经超声处理得到能够在有机相中稳定分散的硫化银量子点;乳化剂为Tween20、Tween80、Span20或Span80;非配位性溶剂为十二烯、十四烯或十八烯。

2.根据权利要求1所述的一种通过超重力反应器制备近红外硫化银量子点的方法,其特征在于:S1中银前体油相溶液的浓度为10mmol/L~50mmol/L,非配位性溶剂与配体的加入量之比为(5~10):1。

3.根据权利要求1所述的一种通过超重力反应器制备近红外硫化银量子点的方法,其特征在于:S2中硫前体水相溶液的浓度为10mmol/L~50mmol/L。

4.根据权利要求1所述的一种通过超重力反应器制备近红外硫化银量子点的方法,其特征在于:S3中旋转填充床蠕动泵的进料速度为20~150rpm,超重力外循环反应器转速为500~2500rpm。

5.根据权利要求1所述的一种通过超重力反应器制备近红外硫化银量子点的方法,其特征在于:S5中分散溶剂为环己烷、正己烷、甲苯或氯仿。

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