[发明专利]吸波型连续SiCN陶瓷纤维的制备方法有效
申请号: | 201910337268.7 | 申请日: | 2019-04-25 |
公开(公告)号: | CN109896864B | 公开(公告)日: | 2021-04-27 |
发明(设计)人: | 邵长伟;王军;王浩;简科 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科技大学 |
主分类号: | C04B35/622 | 分类号: | C04B35/622 |
代理公司: | 长沙国科天河知识产权代理有限公司 43225 | 代理人: | 邱轶;朱桂花 |
地址: | 410073 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吸波型 连续 sicn 陶瓷纤维 制备 方法 | ||
1.一种吸波型连续SiCN陶瓷纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将聚碳硅烷交联纤维置于真空烧结炉,抽真空;
S2:将真空烧结炉升温至300~500℃,之后通入氨气和氦气的混合气直至真空烧结炉内压力为85~95kPa;
S3:继续通入氨气和氦气的混合气,同时将真空烧结炉内温度从300~500℃升温至800~1000℃,并保持真空烧结炉内压力为85~95kPa不变,待温度达到800~1000℃后停止向真空烧结炉内通入氨气和氦气混合气;
S4:控制真空烧结炉内压力为10~50Pa,同时将真空烧结炉内温度从800~1000℃升温至1300~1500℃;
S5:停止真空烧结炉升温,待其温度降低至50℃以下,即可取出吸波型连续SiCN陶瓷纤维。
2.如权利要求1所述的一种吸波型连续SiCN陶瓷纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述聚碳硅烷交联纤维的C/Si原子比为1.5~2,1000℃氮气中重量保持率高于80%,400℃不会熔化变形。
3.如权利要求1所述的一种吸波型连续SiCN陶瓷纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述抽真空为至真空烧结炉内压力低于1Pa。
4.如权利要求1所述的一种吸波型连续SiCN陶瓷纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,所述混合气中氨气和氦气体积比为(1:1)~(4:1);所述通入混合气的流量为1~2L/min。
5.如权利要求1所述的一种吸波型连续SiCN陶瓷纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,所述通入混合气的流量为1~2L/min;所述升温速率为1~2℃/min。
6.如权利要求1所述的一种吸波型连续SiCN陶瓷纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,所述保持真空烧结炉内压力不变是通过真空泵抽气量调节实现的。
7.如权利要求1所述的一种吸波型连续SiCN陶瓷纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中,所述控制真空烧结炉内压力为10~50Pa是通过真空泵抽气量调节实现的;所述升温速率为2~5℃/min。
8.如权利要求1~7任一项所述的一种吸波型连续SiCN陶瓷纤维的制备方法,其特征在于,所述吸波型连续SiCN陶瓷纤维的电阻率为104~108Ω·cm,在8~18GHz范围内介电常数为8~20,损耗角正切值为0~0.5,最低电磁反射损耗达到-63.7dB,厚度为有效吸收带宽达到4.20GHz。
9.如权利要求8所述的一种吸波型连续SiCN陶瓷纤维的制备方法,其特征在于,所述吸波型连续SiCN陶瓷纤维的碳含量为20~30wt%、氮含量为10~20wt%,具有SiC/SiCxNy/Si3N4三明治微结构。
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