[发明专利]吸波型连续SiCN陶瓷纤维的制备方法

说明书

本发明公开一种吸波型连续SiCN陶瓷纤维的制备方法，该制备方法包括：S1：将聚碳硅烷交联纤维置于真空烧结炉，抽真空；S2：将真空烧结炉升温，之后通入氨气和氦气的混合气；S3：继续通入混合气，并保持炉内压力不变；S4：将真空烧结炉继续升温，之后停止向真空烧结炉内通入混合气；S5：降低炉内压力，同时将真空烧结炉继续升温；S6：停止真空烧结炉升温，待其温度降低至50℃以下，得到吸波型连续SiCN陶瓷纤维。与现有技术相比，本发明提供的吸波型连续SiCN陶瓷纤维的制备方法工艺流程简单，制备得到的吸波型连续SiCN陶瓷纤维电阻率10⁴～10⁸Ω·cm，最低电磁反射损耗达到‑63.7dB，厚度为有效吸收带宽达到4.20GHz，该材料不仅电阻率高且具有优异的X波段和Ku波段吸波性能。

技术领域

本发明涉及高性能纤维制备技术领域，尤其是一种吸波型连续SiCN陶瓷纤维的制备方法。

背景技术

吸波陶瓷纤维是高温吸波复合材料的关键原材料，是实现高温部件隐身的重要材料。由于碳化硅纤维原料聚碳硅烷的C/Si原子比较高，制成的SiC纤维含有较多的自由碳，其组成结构的调控有限，容易制备低电阻率的陶瓷纤维，难以制备电阻率高于10000Ω·cm的吸波陶瓷纤维。

提升吸波纤维的吸波性能，一方面是要减少电磁波的反射，使更多的电磁波导入材料内，另一方面是要能够通过介电损耗和极化损耗，使导入材料内部的电磁波转化为热能，两方面的整体效果使材料的吸波性能达到最优化。因此，单纯的高电阻率只能减少反射而不能增加损耗，单纯的低电阻率虽然介电损耗大但反射电磁波却使电磁波难以导入。将纤维表层由富碳层改为氮化物，虽然能够显著增加电阻率，但是其内部自由碳仍然会对高温条件下的吸波性能带来不利影响。

发明内容

本发明提供一种吸波型连续SiCN陶瓷纤维的制备方法，用于克服现有技术中制备的吸波陶瓷纤维电阻率难以达到10000Ω·cm或电阻率高但其高温下的吸波性能受影响等缺陷，实现制备得到的吸波陶瓷纤维电阻率为10⁴～10⁸Ω·cm，且不影响其吸波性能。

为实现上述目的，本发明提出一种吸波型连续SiCN陶瓷纤维的制备方法，包括以下步骤：

S1：将聚碳硅烷交联纤维置于真空烧结炉，抽真空；

S2：将真空烧结炉升温至300～500℃，之后通入氨气和氦气的混合气直至真空烧结炉内压力为85～95kPa；

S3：继续通入氨气和氦气的混合气，同时将真空烧结炉内温度从300～500℃升温至800～1000℃，并保持真空烧结炉内压力为85～95kPa不变，待温度达到800～1000℃后停止向真空烧结炉内通入氨气和氦气混合气；

S4：控制真空烧结炉内压力为10～50Pa，同时将真空烧结炉内温度从800～1000℃升温至1300～1500℃；

S5：停止真空烧结炉升温，待其温度降低至50℃以下，即可取出吸波型连续SiCN陶瓷纤维。

与现有技术相比，本发明的有益效果有：

1、本发明提供的吸波型连续SiCN陶瓷纤维制备方法主要是使聚碳硅烷交联纤维原料在高温高压下与氨气发生反应从而实现氨气中的氮元素取代聚碳硅烷交联纤维原料中的碳元素，从而降低产品中的C含量，工艺流程简单，易于实现，且原料来源丰富、价格便宜。