[发明专利]一种低聚甘露糖的制备方法

说明书

本发明涉及一种低聚甘露糖的制备方法，包括：将半乳甘露聚糖溶液进行高压流体纳米匀质处理，然后加入乙酸进行降解反应；或者，进一步还包括在降解反应结束后减压浓缩回收乙酸，将浓缩液喷雾干燥后获得低聚甘露糖。本发明将半乳甘露聚糖经高压流体纳米匀质机均质，直接加乙酸水解，水解均匀，水解速度快。与盐酸、硫酸、三氟乙酸等无机酸相比，乙酸属于有机酸，对设备腐蚀小且易于回收。本发明方法能够提高低聚甘露糖生产效率、提高产品选择性，具有良好的工业应用前景。

技术领域

本发明涉及低聚甘露糖的制备方法。

背景技术

半乳甘露聚糖胶体大多存在于豆科植物种子的胚乳中，资源丰富，具有较好的水溶性且在较稀的溶液中仍有较高的粘度。但由于半乳甘露聚糖胶粘度高而限制了它在食品和医药上的应用。因此需要对半乳甘露聚糖进行降解改性，从而实现其高值化利用。研究表明，半乳甘露聚糖分子结构上主链由β-(1→4)-糖苷键连接的D-吡喃甘露糖组成，D-半乳糖以侧链形式通过α-(1→6)-糖苷键连接到甘露糖主链上。

低聚甘露糖是用含有半乳甘露聚糖(C₆H₁₀O₅)_n(n代表平均聚合度)的原料采用一系列方法制备的一种低聚糖。低聚甘露糖是近几年发展起来的一种功能性低聚糖，聚合度2-4的低聚甘露糖具有显著的双歧杆菌增殖效果。低聚甘露糖是唯一能结合肠道内外源性病菌的新型功能性低聚糖，它能结合病原菌的绒状菌毛，防止病原菌附在肠壁上。随着人们对低聚甘露糖的功能性认识的提高，低聚甘露糖的应用领域越来越广，它的市场需求也将逐年增加，发展前景十分广阔。

低聚甘露糖常用的制备方法有直接酶解法、酸水解法和物理降解法。直接酶解法以β-甘露糖酶直接作用于半乳甘露聚糖，但通常酶活性较低，导致低聚甘露糖得率低，而且酶纯化过程复杂、酶解时间长、粘度导致底物浓度不能过高等限制了大规模的工业化生产。物理降解法包括微波、超声、辐照、动态高压流变法。操作简单但对设备要求高，不适合大规模的工业化生产。酸水解法是以酸直接作用于半乳甘露聚糖制备低聚甘露糖，常用的酸有硫酸、盐酸、三氟乙酸。酸解法效率较高且高底物浓度不会抑制反应，但无机酸对设备腐蚀严重且低聚甘露糖选择性低。在现有的酸水解生产低聚甘露糖的工艺中，用的酸大多是硫酸和盐酸等对设备腐蚀严重的酸且低聚甘露糖得率低。

发明内容

为了提高低聚甘露糖生产效率、提高产品选择性，本发明提供一种低甘露聚糖的制备方法，其利用乙酸水解半乳甘露聚糖生产低聚甘露糖，具有良好的工业应用前景。

具体而言，本发明低聚甘露糖的制备方法包括：将半乳甘露聚糖溶液进行高压流体纳米匀质处理，然后加入乙酸进行降解反应；或者，进一步还包括在降解反应结束后减压浓缩回收乙酸，将浓缩液喷雾干燥后获得低聚甘露糖。

本发明所述高压流体纳米匀质处理可采用本领域常规设备，例如高压流体纳米匀质机。

进一步地，所述高压流体纳米均质压力为190-210MPa，优选为200MPa。通常优选均质2-3次。

本发明意外地研究发现，通过对半乳甘露聚糖进行高压流体纳米匀质处理可以将半乳甘露聚糖大分子分散溶解均匀从而显著提高乙酸降解效率，乙酸降解液中低聚甘露糖(甘露二糖、甘露三糖、甘露四糖)总浓度得以显著提高，并且还提高了低聚甘露糖中的总糖含量。

本发明研究发现，与常用的硫酸、盐酸、三氟乙酸等酸水解法相比，本发明采用乙酸降解半乳甘露聚糖可以显著提高低聚甘露糖得率，并显著减轻了对于设备的腐蚀，未反应的乙酸可通过蒸发等物理方法回收。

进一步地，研究发现，所用乙酸浓度优选为2-6M，降解反应温度优选为120-140℃，降解反应时间优选为1-4h。在本发明较佳的实施方式中，所用乙酸浓度为5-6M，降解反应温度为120-130℃，降解反应时间为1-2h。在该条件下可以提高降解效率，并提高甘露二糖和甘露三糖的得率。