[发明专利]锰元素的浸出方法及电池级硫酸锰的制备方法在审
申请号: | 201910337934.7 | 申请日: | 2019-04-25 |
公开(公告)号: | CN110203975A | 公开(公告)日: | 2019-09-06 |
发明(设计)人: | 周小平;郑卓群;许佳宁 | 申请(专利权)人: | 宁波行殊新能源科技有限公司 |
主分类号: | C01G45/10 | 分类号: | C01G45/10 |
代理公司: | 杭州华鼎知识产权代理事务所(普通合伙) 33217 | 代理人: | 黄利群 |
地址: | 315042 浙江省宁波市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 还原剂 锰元素 浸出 电池级 粉状物 硫酸锰 软锰矿 阳极渣 羟基 制备 硫酸锰产品 反应活性 固液分离 矿石破碎 酸性溶液 无毒无害 制备过程 浸出液 矿粉球 碳原子 矿渣 槽浸 除杂 废渣 化合 废气 能耗 废水 | ||
1.一种锰元素的浸出方法,用于软锰矿或阳极渣,其特征在于,将软锰矿或阳极渣制成粉状物,粉状物与含有还原剂的酸性溶液进行反应,反应后进行固液分离,得到浸出液和滤渣,实现锰元素的浸出;
所述还原剂包括至少一种具有如下分子结构式的化合物:
其中,R1、R2、R3、R4分别独立的选自氢、烷基、烯基、炔基、苯基或芳基;或R1、R2、R3、R4分别独立的选自含有硼、硅、氮、磷、氧、硫、氟、氯、溴及碘中至少一种元素的基团;R1、R2、R3、R4均为独立取代基团,或其中两个相邻基团联合成环。
2.根据权利要求1所述的锰元素的浸出方法,其特征在于,所述化合物的分子结构式中R1、R2、R3、R4均为独立取代基团,且R1、R2、R3、R4分别为氢或者碳原子数为1~4的烷基。
3.根据权利要求1所述的锰元素的浸出方法,其特征在于,所述还原剂还包括如下物质中的任一种或多种:铁粉、二氧化硫、亚硫酸、亚硫酸钠、亚硫酸铵、硫酸亚铁、硫代硫酸钠、连二硫酸钙、过氧化氢、草酸、葡萄糖、蔗糖、纤维素、玉米杆、甲醇、甲醛、苯酚。
4.根据权利要求1所述的锰元素的浸出方法,其特征在于,所述酸性溶液为无机酸。
5.根据权利要求4所述的锰元素的浸出方法,其特征在于,所述无机酸为硫酸、盐酸、硝酸、磷酸中的任一种或多种。
6.根据权利要求4所述的锰元素的浸出方法,其特征在于,所述酸性溶液还含有有机酸;所述有机酸为草酸、甲酸、乙酸、三氯乙酸、丙酸、丁酸或戊酸中的任一种或多种。
7.根据权利要求1所述的锰元素的浸出方法,其特征在于,得到浸出液和滤渣后还包括步骤:
将滤渣洗涤若干次,洗涤后得到洗液和洗涤渣;
洗液放入浸出液混合,或者,洗液加入球磨机处理粉状物制成料浆。
8.根据权利要求7所述的锰元素的浸出方法,其特征在于,还包括步骤:将洗涤渣与含有还原剂的酸性溶液进行反应,搅拌并加热,反应后进行固液分离,得到二次浸出液和二次反应滤渣,实现洗涤渣中锰元素的浸出。
9.根据权利要求1至8任意一项所述的锰元素的浸出方法,其特征在于,所述粉状物与含有还原剂的酸性溶液的固液比为10~2000g/L。
10.根据权利要求1至8任意一项所述的锰元素的浸出方法,其特征在于,反应温度为0~150℃,反应时间为0.1~24小时。
11.一种电池级硫酸锰的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)矿石破碎:将软锰矿或阳极渣制成粉状物;
(2)矿粉球磨:用球磨机进一步处理粉状物,制成料浆;
(3)化合槽浸出:料浆注入化合槽,向料浆加入如权利要求1-3所述的还原剂和硫酸溶液,通入蒸汽加热料液,搅拌反应得到浸出液与滤渣;
(4)除重除杂:将浸出液分离出来,加入调和剂调节pH值,并加入除杂试剂以除杂质,料液分离后得到净化液与滤渣;
(5)结晶:净化液静置数小时后,过滤得到精制的硫酸锰溶液,结晶获得硫酸锰晶体;
(6)干燥:硫酸锰晶体经干燥,得到成品的电池级硫酸锰。
12.根据权利要求11所述的电池级硫酸锰的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述的调和剂为碳酸锰、氧化锰、氧化钙、氢氧化钙、氢氧化钠中的至少一种。
13.根据权利要求11所述的电池级硫酸锰的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述除杂试剂中包括硫酸铁和/或氟化锰。
14.根据权利要求11所述的电池级硫酸锰的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述结晶获得硫酸锰晶体的方法为高温结晶。
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