[发明专利]锰元素的浸出方法及电池级硫酸锰的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910337934.7 申请日: 2019-04-25
公开(公告)号: CN110203975A 公开(公告)日: 2019-09-06
发明(设计)人: 周小平;郑卓群;许佳宁 申请(专利权)人: 宁波行殊新能源科技有限公司
主分类号: C01G45/10 分类号: C01G45/10
代理公司: 杭州华鼎知识产权代理事务所(普通合伙) 33217 代理人: 黄利群
地址: 315042 浙江省宁波市*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 还原剂 锰元素 浸出 电池级 粉状物 硫酸锰 软锰矿 阳极渣 羟基 制备 硫酸锰产品 反应活性 固液分离 矿石破碎 酸性溶液 无毒无害 制备过程 浸出液 矿粉球 碳原子 矿渣 槽浸 除杂 废渣 化合 废气 能耗 废水
【权利要求书】:

1.一种锰元素的浸出方法,用于软锰矿或阳极渣,其特征在于,将软锰矿或阳极渣制成粉状物,粉状物与含有还原剂的酸性溶液进行反应,反应后进行固液分离,得到浸出液和滤渣,实现锰元素的浸出;

所述还原剂包括至少一种具有如下分子结构式的化合物:

其中,R1、R2、R3、R4分别独立的选自氢、烷基、烯基、炔基、苯基或芳基;或R1、R2、R3、R4分别独立的选自含有硼、硅、氮、磷、氧、硫、氟、氯、溴及碘中至少一种元素的基团;R1、R2、R3、R4均为独立取代基团,或其中两个相邻基团联合成环。

2.根据权利要求1所述的锰元素的浸出方法,其特征在于,所述化合物的分子结构式中R1、R2、R3、R4均为独立取代基团,且R1、R2、R3、R4分别为氢或者碳原子数为1~4的烷基。

3.根据权利要求1所述的锰元素的浸出方法,其特征在于,所述还原剂还包括如下物质中的任一种或多种:铁粉、二氧化硫、亚硫酸、亚硫酸钠、亚硫酸铵、硫酸亚铁、硫代硫酸钠、连二硫酸钙、过氧化氢、草酸、葡萄糖、蔗糖、纤维素、玉米杆、甲醇、甲醛、苯酚。

4.根据权利要求1所述的锰元素的浸出方法,其特征在于,所述酸性溶液为无机酸。

5.根据权利要求4所述的锰元素的浸出方法,其特征在于,所述无机酸为硫酸、盐酸、硝酸、磷酸中的任一种或多种。

6.根据权利要求4所述的锰元素的浸出方法,其特征在于,所述酸性溶液还含有有机酸;所述有机酸为草酸、甲酸、乙酸、三氯乙酸、丙酸、丁酸或戊酸中的任一种或多种。

7.根据权利要求1所述的锰元素的浸出方法,其特征在于,得到浸出液和滤渣后还包括步骤:

将滤渣洗涤若干次,洗涤后得到洗液和洗涤渣;

洗液放入浸出液混合,或者,洗液加入球磨机处理粉状物制成料浆。

8.根据权利要求7所述的锰元素的浸出方法,其特征在于,还包括步骤:将洗涤渣与含有还原剂的酸性溶液进行反应,搅拌并加热,反应后进行固液分离,得到二次浸出液和二次反应滤渣,实现洗涤渣中锰元素的浸出。

9.根据权利要求1至8任意一项所述的锰元素的浸出方法,其特征在于,所述粉状物与含有还原剂的酸性溶液的固液比为10~2000g/L。

10.根据权利要求1至8任意一项所述的锰元素的浸出方法,其特征在于,反应温度为0~150℃,反应时间为0.1~24小时。

11.一种电池级硫酸锰的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)矿石破碎:将软锰矿或阳极渣制成粉状物;

(2)矿粉球磨:用球磨机进一步处理粉状物,制成料浆;

(3)化合槽浸出:料浆注入化合槽,向料浆加入如权利要求1-3所述的还原剂和硫酸溶液,通入蒸汽加热料液,搅拌反应得到浸出液与滤渣;

(4)除重除杂:将浸出液分离出来,加入调和剂调节pH值,并加入除杂试剂以除杂质,料液分离后得到净化液与滤渣;

(5)结晶:净化液静置数小时后,过滤得到精制的硫酸锰溶液,结晶获得硫酸锰晶体;

(6)干燥:硫酸锰晶体经干燥,得到成品的电池级硫酸锰。

12.根据权利要求11所述的电池级硫酸锰的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述的调和剂为碳酸锰、氧化锰、氧化钙、氢氧化钙、氢氧化钠中的至少一种。

13.根据权利要求11所述的电池级硫酸锰的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述除杂试剂中包括硫酸铁和/或氟化锰。

14.根据权利要求11所述的电池级硫酸锰的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述结晶获得硫酸锰晶体的方法为高温结晶。

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