[发明专利]精馏提取大茴香脑的方法

权利要求书

1.精馏提取大茴香脑的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、取八角树嫩叶清洗、烘干，然后加入食盐混合均匀，再置于80～90℃下烘炒10～15min，然后置于120～135℃下烘炒5～8min，再置于100～120℃下烘炒10～15min，得烘炒物，将烘炒物粉碎后浸泡于水中，再置于55～75℃和25～40KHz下超声波处理4～6h，然后置于100～110℃和25～40kHz下超声波处理40～60min，得混合物，将混合物置于30～50℃下过滤后，取滤下物，得混合液，其中，八角与食盐的重量比为7:1；

S2、向混合液中加入干黄豆，再置于30～45℃下以50～100r/min的速度搅拌2～4h，然后过滤，取滤下物，得处理液，向处理液中加入沸石，置于105～125℃下加热至无水蒸气逸出后，过滤，取滤下物，得混合油，其中，混合液与干黄豆的重量比为9:4，处理液与沸石的重量比为9:2；

S3、将混合油置于100～130℃和8～10mmHg的真空度下蒸馏4～6h后，收集水蒸气后冷却，得蒸馏液，向蒸馏液中加入食盐后置于25～30℃下静置分层，取上层液干燥，得提取物，其中，蒸馏液与食盐的重量比为7:2；

S4、加热萃取精馏塔至塔顶温度升至125～150℃，塔底温度升至125～150℃，再将提取物从萃取精馏塔的中部进料，萃取剂从萃取精馏塔的上部进料，萃取精馏的回流比为2～4:1，萃取4～6h后，得萃取物，将萃取物除水，得大茴香脑，其中，提取物与萃取剂的重量比为1:3。

2.如权利要求1所述的精馏提取大茴香脑的方法，其特征在于，步骤S1中烘干过程为：将洗净的八角置于70～85℃和5～8m/s的风速下放置30～60min，再置于25～40℃和15～20m/s的风速下放置10～20min后，然后于5～10℃下放置20～30min，再置于70～85℃和5～8m/s的风速下放置10～20min，然后置于110～125℃下放置10～15min后，再置于25～40℃和15～20m/s的风速下放置10～20min。

3.如权利要求2所述的精馏提取大茴香脑的方法，其特征在于，步骤S1中烘炒物在粉碎之后，浸泡于水中之前加入纤维素酶和竹叶提取物，其中，烘炒物与纤维素酶、竹叶提取物的重量比为8:1:2，竹叶提取物的制备方法如下：取竹叶清洗干净后，覆盖湿棉布并置于30～40℃下放置1～2h，再撤去湿棉布，然后置于水中煮沸2～4h，过滤，取滤下物，得过滤液，将过滤液置于45～60℃和0.06～0.08Mpa下减压浓缩、干燥，其中，湿棉布在覆盖竹叶之前浸没于淘米水中5～8min后，取出拧干至不滴水。

4.如权利要求3所述的精馏提取大茴香脑的方法，其特征在于，纤维素酶在加入烘炒物之前进行激活，激活的具体操作为：将纤维素酶置于-20℃下冷冻10-16h，然后取出加入MgCl₂固体粉末，再置于45～50℃下水浴5～8min，其中，纤维素酶与MgCl₂固体粉末的重量比为7:2。

5.如权利要求1所述的精馏提取大茴香脑的方法，其特征在于，S4中萃取剂包括柠檬酸、脂肪酸钠、环氧琥珀酸钾、苯甲酸钠中的一种或几种。

6.如权利要求1所述的精馏提取大茴香脑的方法，其特征在于，S4中萃取液除水过程为：向萃取液中加入占萃取液重量份10～20％的变色硅胶，再置于30～40℃下以100～200r/min的速度搅拌30～60min，然后过滤，取滤下物，得大茴香脑。