[发明专利]一种低粘度牙膏用沉淀二氧化硅及其制备方法

说明书

本发明属于二氧化硅制备技术领域，具体涉及一种低粘度牙膏用沉淀二氧化硅及其制备方法。本发明制备方法包括：S1往反应釜中加入硫酸钠溶液，搅拌升温，然后加入硅酸钠溶液调节pH值；S2同时加入硅酸钠溶液和硫酸溶液进行反应，控制过程pH值在9～10，硅酸钠溶液添加完毕后，继续添加硫酸溶液至终点pH值，搅拌，得到二氧化硅初产物；S3使用稀硫酸对二氧化硅初产物进行压滤洗涤，再经过烘干，最后破碎，制得二氧化硅。本发明二氧化硅能够降低牙膏的初始粘度，并且抑制牙膏粘度后增长，使牙膏保持合适的粘度、良好的假塑性和触变性，具有良好的应用效果。

技术领域

本发明属于二氧化硅制备技术领域，具体涉及一种低粘度牙膏用沉淀二氧化硅及其制备方法。

背景技术

二氧化硅在牙膏中的应用已有20多年的历史。目前工业生产的二氧化硅大多由硅酸钠与酸反应生成的硅酸，硅酸在一定条件下水解成水合二氧化硅和水。二氧化硅呈化学惰性，与牙膏中氟化物和其他原料相容性好，配伍性好，而且膏体质量稳定。根据不同需要，采用不同的生产工艺，可以得到相应规格的二氧化硅，如磨擦型、增稠型、混合型。

增稠型二氧化硅可为二氧化硅水分散体提供一定稠度和良好的触变性，改善膏体成条性和分散性，而磨擦型二氧化硅可赋予牙膏良好的口腔洁净能力。可是二氧化硅在牙膏中的添加量高达10～20％，并且二氧化硅本身高比表面积、大孔容、大孔径和多羟基的结构特点决定了其能吸收较多的水分，使其在水溶液和牙膏中的分散性较差、粘度较高，因此二氧化硅的引入会带来额外的增稠作用，导致牙膏粘度过大。同时，牙膏是一种磨擦剂颗粒分散于具有三维聚合网状结构胶体的悬浮体系，粘合剂是形成三维网状结构的胶基原料，而羧甲基纤维素钠是常用的牙膏粘合剂，羧甲基纤维素钠与磨擦型、增稠型二氧化硅共同作用会使得牙膏在贮存期内，随着时间的推移，粘度越来越大(这一现象简称为牙膏粘度后增长)，当粘度过大时就会影响到牙膏的正常使用，因此牙膏粘度需控制在20万～50万厘泊。

因此，为了降低磨擦型二氧化硅对牙膏粘度的影响，人们大多采用原位改性的方法在二氧化硅表面修饰疏水基团或减少其表面羟基含量，以降低其水溶液和牙膏中的粘度，例如专利文献CN108190900A公开了利用乙醇作为改性剂，并且通过工艺改进，使二氧化硅在保持较高的吸水量和吸油值的前提下，降低比表面积，从而降低牙膏粉体的粘度，抑制牙膏粘度后增长。再如专利文献CN108516559A通过在二氧化硅初产物打浆时加入甘油，从而降低二氧化硅的粉体粘度以降低了牙膏粘度后增长的趋势。

现有二氧化硅改性方法大多采用特殊的改性剂，一是会引入其他杂质，导致生产过程繁杂，生产时间冗长，二是使生产成本升高，不利于工业化生产。因此探索一种操作简单、生产时间短的低粘度牙膏用沉淀二氧化硅制备工艺是十分必要的。

发明内容

为了解决现有技术中存在的问题(如传统二氧化硅容易造成牙膏粘度过大、二氧化硅改性工艺复杂、牙膏粘度后增长严重等)，本发明通过工艺的改进，使二氧化硅在保持良好磨擦清洁性能的同时，具备使牙膏具有较低的初始粘度和较低的后增长粘度的性能，从而使牙膏保持良好的假塑性和触变性。

本发明提供的低粘度牙膏用沉淀二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：

S1、往反应釜中加入硫酸钠溶液10～13m³，搅拌升温至50～70℃，保温5～15min，然后加入硅酸钠溶液调节pH值至9～10；

S2、同时加入硅酸钠溶液6～9m³和硫酸溶液进行并流中和反应，控制过程pH值在9～10，硅酸钠溶液添加完毕后，继续添加硫酸溶液至终点pH值为3.5～4.5，搅拌10～30min，得到二氧化硅初产物；

S3、使用稀硫酸对二氧化硅初产物进行压滤洗涤，使滤饼洗涤水的电导率小于1000μS/cm、滤饼pH值为6.5～7.0，再经过烘干，最后破碎至10～15μm，制得低粘度牙膏用沉淀二氧化硅。

进一步地，所述硫酸钠溶液的质量百分比浓度为3～7％。