[发明专利]一种高温高压下生长羟基碳酸钐Sm(OH)CO3 有效
申请号: | 201910341661.3 | 申请日: | 2019-04-26 |
公开(公告)号: | CN109930194B | 公开(公告)日: | 2020-02-28 |
发明(设计)人: | 梁文;李和平;李瑞;尹远;孟勇 | 申请(专利权)人: | 中国科学院地球化学研究所 |
主分类号: | C30B1/12 | 分类号: | C30B1/12;C30B29/22;C01F17/20 |
代理公司: | 贵阳易博皓专利代理事务所(普通合伙) 52116 | 代理人: | 张浩宇 |
地址: | 550081 贵州*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高温 压下 生长 羟基 碳酸 sm oh co base sub | ||
1.一种高温高压下生长羟基碳酸钐Sm(OH)CO3单晶的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、羟基碳酸钐粉晶的合成:
步骤1.1:使用分析纯的十水草酸钐Sm2(C2O4)3·10H2O研磨均匀作为起始原料,使用压片机将研磨后的粉末压成Φ5×3mm圆柱形,然后将样品用银箔包裹;
步骤1.2:将银箔包裹的样品置于h-BN管中,以h-BN为传压介质,将装在h-BN管的样品组装在高压合成组装块中并放置在六面顶大压机进行高温高压反应,化学反应方程式为:
Sm2(C2O4)3·10H2O—2Sm(OH)CO3+3CO+CO2+9H2O
步骤1.3:将步骤1.2中反应后的样品取出,剥去表面的银箔,获得Sm(OH)CO3粉晶样品;
步骤二:羟基碳酸钐的生长
步骤2.1:将所述Sm(OH)CO3粉晶样品和分析纯的含羟基的碱性介质按照摩尔比1:0.1研磨均匀作为起始原料;
步骤2.2:将步骤2.1中的粉末混合物粉末压成Φ5×3mm圆柱形,然后将样品塞入Φ5mm、厚0.1mm的铂金管中,加入40μL去离子水,两端使用焊枪密封,将铂金密封的样品置于h-BN管中,以h-BN为传压介质,将装在h-BN管的样品组装在高压合成组装块中并放置在六面顶大压机进行高温高压反应;
步骤2.3:将步骤2.2中的样品取出,使用金刚石切刀切开铂金管,倒出样品,样品呈糊状,将糊状样品用超声清洗单晶表面残留的含羟基碱性介质,自然风干,获得Sm(OH)CO3单晶样品。
2.根据权利要求1中所述的一种高温高压下生长羟基碳酸钐Sm(OH)CO3单晶的方法,其特征在于,步骤1.2中高温高压反应的反应温度为700℃-800℃,压力为3GPa,反应时间为1h。
3.根据权利要求1中所述的一种高温高压下生长羟基碳酸钐Sm(OH)CO3单晶的方法,其特征在于,步骤2.1中含羟基的碱性介质为氢氧化钠NaOH水溶液。
4.根据权利要求1中所述的一种高温高压下生长羟基碳酸钐Sm(OH)CO3单晶的方法,其特征在于,步骤2.2中高温高压反应的反应温度为800℃,压力为3GPa,反应时间为24h。
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