[发明专利]一种高温高压下生长羟基碳酸钐Sm(OH)CO3

说明书

本发明公布了一种高温高压下生长羟基碳酸钐Sm(OH)CO₃单晶的方法，包括以下步骤：步骤一、羟基碳酸钐粉晶的合成：使用分析纯的十水草酸钐研磨均匀作为起始原料用银箔包裹置于h‑BN管中进行高温高压反应，获得羟基碳酸钐粉晶样品；步骤二：羟基碳酸钐的生长：将所述羟基碳酸钐粉晶样品和分析纯的氢氧化钠按照摩尔比1：0.1研磨均匀作为起始原料用铂金密封的样品置于h‑BN管中进行高温高压反应，获得羟基碳酸钐单晶样品，获得了高质量、大尺寸、无杂质的单晶样品，解决了目前稀土碳酸盐单晶样品难以人工合成的技术问题，为后续羟基碳酸钐的晶体结构的定量研究以及各向异性的物理/化学性质的研究研究提供重要保障。

技术领域

本发明涉及一种高温高压下生长羟基碳酸钐Sm(OH)CO₃单晶的方法，属于地球科学矿物学研究领域。

背景技术

内蒙古白云鄂博稀土矿床是中国最大的稀土矿床，已探明储量达7900万余吨，占全国总储最的85％以上，占世界总储量的40％，其富存的稀土矿物主要以轻稀土为主，如氟碳铈矿、独居石、氟碳钙铈矿、氟碳铈钡矿等稀土矿物，富含镧、铈、钐、钇等多种稀土元素。白云鄂博稀土矿床具有与众不同的成矿条件和成岩成矿环境，研究其成因和成矿机理，对稀土找矿和理论研究具有普遍意义。

钐作为常见的轻稀土元素，最常见的以(La,Ce,Sm){(OH),F}CO₃的稀土碳酸盐矿物形式存在，其中结构中稀土种类和成分有关，而羟基和F的替代与成矿环境有关。因此，含钐碳酸盐简单体系Sm(OH)CO₃和SmFCO₃的定量研究是研究复杂钐稀土碳酸盐矿物以及成矿环境的基础。其中，对Sm(OH)CO₃粉晶合成、单晶生长、熔体等物理化学性质的研究和探寻其自然成因对探索稀土碳酸盐成矿机制有着极其重要的研究价值。现有技术只有水热法为主制备稀土碳酸盐，但是其操作过程复杂、反应时间长，获得的粉晶样品颗粒非常小，结晶程度很差，无法满足常规的微区成分分析和光谱学测试。同时，由于无法获取大尺寸、高质量的单晶样品，导致无法进行晶体结构和化学成分之间的定量研究以及各向异性的物理/ 化学性质的研究。

发明内容

本发明的目的在于针对上述问题，提供一种高温高压下生长羟基碳酸钐 Sm(OH)CO₃单晶的方法，以解决目前现有技术无法制备稀土碳酸盐单晶和水热法只能制备稀土碳酸盐粉晶，无法进行晶体结构和化学成分之间的定量研究以及各向异性的物理/化学性质的研究的问题。

本发明的目的是通过下述技术方案实现的：

一种高温高压下生长羟基碳酸钐Sm(OH)CO₃单晶的方法，包括以下步骤：

步骤一、羟基碳酸钐粉晶的合成：

步骤1.1：使用分析纯的十水草酸钐Sm₂(C₂O₄)₃·10H₂O研磨均匀作为起始原料，使用压片机将研磨后的粉末压成Φ5×3mm圆柱形，然后将样品用银箔包裹；

步骤1.2：将银箔包裹的样品置于h-BN管中，以h-BN为传压介质，将装在 h-BN管的样品组装在高压合成组装块中并放置在六面顶大压机进行高温高压反应，化学反应方程式为：

Sm₂(C₂O₄)₃·10H₂O—2Sm(OH)CO₃+3CO+CO₂+9H₂O

步骤1.3：将步骤1.2中反应后的样品取出，剥去表面的银箔，获得Sm(OH)CO₃粉晶样品；

步骤二：羟基碳酸钐的生长