[发明专利]一种铜/碳纳米管催化剂的制备及其对HPPO的回收溶剂进行纯化的方法在审
| 申请号： | 201910342590.9 | 申请日： | 2019-04-26 |
| 公开（公告）号： | CN110038567A | 公开（公告）日： | 2019-07-23 |
| 发明（设计）人： | 王根林;丁克鸿;徐林;马春辉;王铖;刘相李;殷恒志 | 申请（专利权）人： | 江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;江苏瑞恒新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | B01J23/72 | 分类号： | B01J23/72;B01J35/00;C07D301/32;C07D303/04 |
| 代理公司： | 北京恒和顿知识产权代理有限公司 11014 | 代理人： | 揭玉斌 |
| 地址： | 225009*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 碳纳米管催化剂 回收溶剂 氢化效率 制备 催化剂 催化剂制备 非贵金属 纳米颗粒 溶剂纯化 碳纳米管 高分散 | ||
1.一种铜/碳纳米管催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)在容器中按一定质量比加入已纯化的碳纳米管和乙二醇，超声分散，制得碳纳米管悬浮液；
(2)向步骤(1)中得到的碳纳米管悬浮液中按一定负载量加入铜盐，再将加入铜盐的碳纳米管悬浮液加热、搅拌使铜盐完全溶解，得到铜离子/碳纳米管悬浮液；
(3)将步骤(2)中的铜离子/碳纳米管悬浮液置于微波炉中，以间歇方式加热处理一定时间；
(4)反应完毕后，迅速放到冰水浴中降至0℃，过滤，用溶剂和去离子水反复洗涤和干燥，得到高分散的铜/碳纳米管催化剂。
2.根据权利要求1所述的铜/碳纳米管催化剂的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)中碳纳米管和乙二醇的质量比为1:(20～30)。
3.根据权利要求1所述的铜/碳纳米管催化剂的制备方法，其特征在于，上述步骤(2)中纳米铜的负载量为碳纳米管的0.5wt％～3.0wt％。
4.根据权利要求1所述的铜/碳纳米管催化剂的制备方法，其特征在于，上述步骤(2)中铜盐为Cu(CH3COO)2·H2O、CuCl2、Cu(NO3)2中的一种。
5.根据权利要求1所述的铜/碳纳米管催化剂的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中间歇方式为：加热20s后停顿10s，处理时间为240s～300s。
6.根据权利要求1所述的铜/碳纳米管催化剂的制备方法，其特征在于，上述步骤(4)中的溶剂为乙醇。
7.如权利要求1所述的铜/碳纳米管催化剂对HPPO的回收溶剂进行纯化的方法，包括如下步骤：
(A)将铜/碳纳米管催化剂和HPPO的回收溶剂以一定质量比投入高压釜中，密闭釜体后，充放N2多次，以达到排出釜内多余空气，再用H2充放多次，排出釜内N2；
(B)向反应釜内通入H2，搅拌速度600～800rpm，在一定的温度、H2压力下进行纯化，反应至H2压力不再发生变化，冷却降温，将釜内压力泄放至常压，过滤，催化剂套用，反应液取样分析。
8.根据权利要求书7所述的铜/碳纳米管催化剂对HPPO的回收溶剂进行纯化的方法，其特征在于，上述步骤(A)中铜/碳纳米管催化剂和HPPO的回收溶剂质量比为(0.1～2):100。
9.根据权利要求书7所述的铜/碳纳米管催化剂对HPPO的回收溶剂进行纯化的方法，其特征在于，所述步骤(B)中反应温度为80～120℃，H2压力为1.0～4.0Mpa。
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