[发明专利]一种用分子筛催化反应脱除HPPO工艺中醛酮的方法有效
申请号: | 201910342601.3 | 申请日: | 2019-04-26 |
公开(公告)号: | CN110003138B | 公开(公告)日: | 2021-05-25 |
发明(设计)人: | 王根林;丁克鸿;徐林;王铖;马春辉;刘相李;殷恒志;刘鑫 | 申请(专利权)人: | 江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;江苏瑞恒新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07D301/32 | 分类号: | C07D301/32;C07D303/04;B01J29/08;B01J29/70;B01J29/40;B01J37/30 |
代理公司: | 北京恒和顿知识产权代理有限公司 11014 | 代理人: | 揭玉斌 |
地址: | 225009*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子筛 催化 反应 脱除 hppo 工艺 中醛酮 方法 | ||
1.一种用分子筛催化反应脱除HPPO工艺循环甲醇中醛酮的方法,包括下列步骤:
(1)改性分子筛的制备:分子筛为ZSM-5、A、MCM、Beta分子筛中的一种或多种的组合,改性方式为离子交换法,改性试剂为Sn2+、Zn2+、Ni2+、NH4+、Ti4+、Ag+、Co2+的盐酸盐或硝酸盐中的一种或多种;所述步骤(1)中,离子交换的液/固重量比为1-5、温度20-100℃、时间0.1-10h/次,焙烧温度300-800℃、时间1-10h;
(2)来自HPPO工艺中含醛酮类杂质的循环甲醇,以一定空速泵入装填有改性分子筛的固定床反应装置中,在一定温度和压力下改性分子筛催化醛酮与甲醇反应,生成相应的缩醛、缩酮,得到了脱除醛酮类杂质的纯化循环甲醇,所述的循环甲醇含醛酮类杂质为甲醛、乙醛、丙醛、丙酮的一种或多种的混合物,总醛酮含量为50-5000ppm;所述步骤(2)中,所述的循环甲醇在固定床反应装置中反应的温度为40-80℃,压力为0.5-5Mpa;
(3)固定床装置运行至醛酮类杂质含量升高至一定指标后,将改性分子筛在再生气中焙烧再生。
2.根据权利要求1所述的一种用分子筛催化反应脱除HPPO工艺循环甲醇中醛酮的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述的固定床反应装置为传统列管式固定床,单根列管的长径比为10-100,循环甲醇泵入方式为上进下出或下进上出、体积空速为0.1-10h-1。
3.根据权利要求1所述的一种用分子筛催化反应脱除HPPO工艺循环甲醇中醛酮的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述的再生过程为300-400℃下用氮气吹扫待处理催化剂,至出气中可燃气体≤10%LEL,随后切换为再生气为空气、氮气的混合物,氧含量逐步从0%纯氮气提升至21%纯空气,最后在空气氛中400-600℃下焙烧2-10h完成再生。
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