[发明专利]一种氮掺杂碳负载单原子催化剂的制备方法有效
申请号: | 201910343206.7 | 申请日: | 2019-04-26 |
公开(公告)号: | CN109999883B | 公开(公告)日: | 2022-03-01 |
发明(设计)人: | 曹丽云;王勇;黄剑锋;寇领江;李嘉胤 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J37/10;B01J37/06;B01J37/08 |
代理公司: | 西安众和至成知识产权代理事务所(普通合伙) 61249 | 代理人: | 张震国 |
地址: | 710021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 负载 原子 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种氮掺杂碳负载单原子催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤一:搅拌下,将过渡金属醋酸盐溶解于去离子水中,得到浓度为0.01mol/L~0.1mol/L的有色透明溶液A,然后采用微量进样器向有色透明溶液A中逐滴加入有色透明溶液A体积5‰~10‰的吡咯单体,持续搅拌得到反应前驱体;
所述步骤一中过渡金属醋酸盐为醋酸铜、醋酸镍、醋酸钴、醋酸铁、醋酸钌中的一种或几种任意比例的混合物;
步骤二:将反应前驱体转移到反应釜中在80~120℃进行水热反应,反应结束后,将产物离心分离,冷冻干燥;
步骤三:将干燥后的样品加入盐酸水溶液中除去氧化物后,通过抽滤分离并洗涤冷冻干燥;
步骤四:将步骤三干燥后的样品置于瓷舟中,在保护气氛下于管式炉中以1~10℃/min的升温速度自室温升温至500~1000℃进行热处理,待自然冷却后即得到氮掺杂碳负载单原子催化剂。
2.根据权利要求1所述的氮掺杂碳负载单原子催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤一的持续搅拌采用磁力搅拌或机械搅拌1~10h。
3.根据权利要求1所述的氮掺杂碳负载单原子催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤二按30%~50%的填充比将反应前驱体转移到反应釜中。
4.根据权利要求1所述的氮掺杂碳负载单原子催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤二的反应釜采用聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜。
5.根据权利要求1所述的氮掺杂碳负载单原子催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤二水热反应时间为5~24h。
6.根据权利要求1所述的氮掺杂碳负载单原子催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤二和步骤三的冷冻干燥温度为-10℃~-80℃。
7.根据权利要求1所述的氮掺杂碳负载单原子催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤三是将干燥后的样品加入到浓度为1~5mol/L的盐酸水溶液中,室温搅拌1~10h除去氧化物。
8.根据权利要求1所述的氮掺杂碳负载单原子催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤四保护气氛为氩气、氮气、氩气与氮气的混合气或氩气与氢气的混合气。
9.根据权利要求1所述的氮掺杂碳负载单原子催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤四热处理时间为1~5h。
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