[发明专利]一种砜嘧磺隆的制备工艺

权利要求书

1.一种砜嘧磺隆的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：

S1：使用巯基吡啶与次氯酸钠以及盐酸制备吡啶磺酰氯；

S2：使用经过S1制备好的吡啶磺酰氯与氨水反应制备吡啶磺酰胺，备用；

S3：使用嘧啶胺与氯甲酸苯酯在催化剂的存在下反应制备嘧啶氨基甲酸苯酯，备用；

S4：将所述S2中制备的吡啶磺酰胺和所述S3中制备的嘧啶氨基甲酸苯酯发生反应制得砜嘧磺隆。

2.根据权利要求1所述的一种砜嘧磺隆的制备工艺，其特征在于：所述S1中，先在反应釜中加入水、盐酸、以及二氯甲烷，然后加入3-乙磺酰基-2-巯基-吡啶固体，然后边搅拌边降温，直到釜内温度较低至0-5℃，开始滴加次氯酸钠，并且在滴加的时候控制釜内温度为0-15℃；次氯酸钠与3-乙磺酰基-2-巯基-吡啶的摩尔比为3.5:1；盐酸与3-乙磺酰基-2-巯基-吡啶的摩尔比为1.5:1。

3.根据权利要求1所述的一种砜嘧磺隆的制备工艺，其特征在于：所述S2中，在经过S1制备好的吡啶磺酰氯中滴加氨水，滴加完毕之后反应8h，再滴加盐酸，调节体系的pH为6；氨水与吡啶磺酰氯的摩尔比为7.3:1。

4.根据权利要求1述的一种砜嘧磺隆的制备工艺，其特征在于：所述S3中，将嘧啶胺与氯甲酸苯酯反应完毕之后的所有物料输入至离心机中进行离心，向第一次离心得到的滤饼中加入甲醇，然后再次离心，最后进行烘干，然后备用。

5.根据权利要求1所述的一种砜嘧磺隆的制备工艺，其特征在于：所述S3中所使用的催化剂为二甲基苯胺。

6.根据权利要求1所述的一种砜嘧磺隆的制备工艺，其特征在于：所述S4中，先在反应釜内加入有机溶剂乙腈，然后边搅拌边同时加入所述S2中制备的吡啶磺酰胺和嘧啶氨基甲酸苯酯，搅拌30min后再加入三乙胺，然后将反应釜内的温度升至35-45℃；接着在反应釜内加水，搅拌30min，降温至20-30℃，然后在反应釜内滴加盐酸，且滴加时在反应液面以上滴加。

7.根据权利要求4述的一种砜嘧磺隆的制备工艺，其特征在于：所述离心机包括机壳(1)，所述机壳(1)内转动设置有转筒(2)，所述机壳(1)上设置有刮刀杆(4)，所述刮刀杆(4)的一端位于所述转筒(2)内，另一端位于所述机壳(1)之外；所述刮刀杆(4)位于所述转动内的一端设置有刮刀片(22)，其特征在于：所述刮刀杆(4)与所述转筒(2)的轴线重合，且所述刮刀片(22)与所述转筒(2)内壁贴靠；所述机壳(1)上设置有用于驱动所述刮刀杆(4)自传的旋转组件(5)以及驱动所述刮刀杆(4)沿其轴向滑移的升降组件(6)。

8.根据权利要求7述的一种砜嘧磺隆的制备工艺，其特征在于：所述机壳(1)上设置有驱动电机(12)；所述旋转组件(5)包括固定设置于所述刮刀杆(4)远离所述刮刀片(22)一端的第一从动齿轮(52)、转动设置于所述机壳(1)上且与所述驱动电机(12)的输出轴固定连接的主轴(53)、以及固定设置于所述主轴(53)上且与所述第一从动齿轮(52)啮合的第一主动齿轮(51)。

9.根据权利要求8的一种砜嘧磺隆的制备工艺，其特征在于：所述升降组件(6)包括转动设置于所述机壳(1)上的第一凸轮(61)、以及一端转动设置于所述刮刀杆(4)远离所述刮刀片(22)端部的第一连接杆(62)，所述第一连接杆(62)远离所述刮刀杆(4)的一端通过连接件(7)与所述第一凸轮(61)的周侧壁滑移连接，所述驱动电机(12)通过传动组件(8)带动所述第一凸轮(61)转动。

10.根据权利要求9述的一种砜嘧磺隆的制备工艺，其特征在于：

所述传动组件(8)包括主动锥齿轮(81)、从动锥齿轮(82)、第二主动齿轮(83)、以及第二从动齿轮(84)，所述机壳(1)上转动连接有第一连接轴(13)，所述第一凸轮(61)固定连接在所述第一连接轴(13)上；所述主动锥齿轮(81)固定设置在所述主轴(53)上；所述机壳(1)上转动设置有与所述第一连接轴(13)平行的第二连接轴(15)，所述从动锥齿轮(82)固定安装在所述第二连接轴(15)上，且与所述主动锥齿轮(81)啮合；所述第二主动齿轮(83)固定安装在所述第二连接轴(15)上；所述第二从动齿轮(84)滑移设置在所述第一连接轴(13)上，且所述第二从动齿轮(84)周向固定在所述第一连接轴(13)上；所述主轴(53)上还设置有驱动所述第二从动齿轮(84)与所述第二主动齿轮(83)啮合以及脱开的推动组件(9)；

所述推动组件(9)包括固定设置于所述主轴(53)上的第二凸轮(91)、以及第二连接杆(92)，沿所述第二凸轮(91)的周侧壁开设有第一环槽(18)，所述第一环槽(18)内滑移设置有第一滑块(19)，所述第一滑块(19)与所述第二连接杆(92)的一端转动连接；所述第二从动齿轮(84)的侧壁上开设有第二环槽(20)，所述第二环槽(20)内滑移设置有第二滑块(21)，所述第二滑块(21)与所述第二连接杆(92)远离所述第一滑块(19)的一端转动连接。