[发明专利]一种砜嘧磺隆的制备工艺

说明书

本发明涉及除草剂制备的技术领域，公开了一种砜嘧磺隆的制备工艺，包括如下步骤：S1：使用巯基吡啶与次氯酸钠以及盐酸制备吡啶磺酰氯；S2：使用经过S1制备好的吡啶磺酰氯与氨水反应制备吡啶磺酰胺，备用；S3：使用嘧啶胺与氯甲酸苯酯在催化剂的存在下反应制备嘧啶氨基甲酸苯酯，备用；S4：将所述S2中制备的吡啶磺酰胺和所述S3中制备的嘧啶氨基甲酸苯酯发生反应制得砜嘧磺隆。通过上述方法，能够批量化的生产砜嘧磺隆。

技术领域

本发明涉及除草剂制备的技术领域，更具体地说，它涉及一种砜嘧磺隆的制备工艺。

背景技术

砜嘧磺隆，又名玉嘧磺隆，商品名为宝成，白色结晶固体。M.p.为176～178℃，25℃时水中溶解度＜10mg/L，微溶于水，分配系数(正辛醇/水)0.034。砜嘧磺隆的施药采取芽后处理，通过杂草茎叶及根部吸收迅速在植物体内传导并抑制杂草缬氨酸及异亮氨酸的合成，阻止细胞分裂，杀死杂草。敏感杂草吸药后3天变黄，1～3周内枯萎死亡。

1992年在欧洲注册用于玉米田，1995年在美国注册用于马铃薯与玉米田，1997年在我国注册作为玉米田苗后除草剂开始推广使用。它是近年来开发的磺酰脲类除草剂品种中较突出的品种之一，其主要特点是：1、生物活性高，每公顷用量5～209。可有效防除大多数阔叶与禾本科杂草，如田蓟、马唐、鸭趾草、稗草、多花黑麦草、反枝苋、猪殃殃、繁蒌、虞美人等；2、使用范围广，可用于玉米、马铃薯与番茄等作物；3、毒性低，在土壤中半衰期短，对轮作中各种后茬作物安全。

但是，目前对于砜嘧磺隆的生产合成，并没有能够用于产业化的生产方式；所以发明一种生产以及合成砜嘧磺隆的制备工艺是很有必要的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种砜嘧磺隆的制备工艺，能够批量化的生产砜嘧磺隆。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种砜嘧磺隆的制备工艺，包括如下步骤：

S1：使用巯基吡啶与次氯酸钠以及盐酸制备吡啶磺酰氯；

S2：使用经过S1制备好的吡啶磺酰氯与氨水反应制备吡啶磺酰胺，备用；

S3：使用嘧啶胺与氯甲酸苯酯在催化剂的存在下反应制备嘧啶氨基甲酸苯酯，备用；

S4：将所述S2中制备的吡啶磺酰胺和所述S3中制备的嘧啶氨基甲酸苯酯发生反应制得砜嘧磺隆。

由于吡啶磺酰胺和嘧啶氨基甲酸苯酯均为重要的农药中间体，市售价均较昂贵，不适合工业化生产。吡啶磺酰氯、嘧啶胺以及氯甲酸苯酯相对简单易得，并且成本相对于吡啶磺酰胺和嘧啶氨基甲酸苯酯成本低廉，方便易得。通过上述方法，能够批量化的生产砜嘧磺隆。

作为本发明的进一步改进，所述S1中，先在反应釜中加入水、盐酸、以及二氯甲烷，然后加入3-乙磺酰基-2-巯基-吡啶固体，然后边搅拌边降温，直到釜内温度较低至0-5℃，开始滴加次氯酸钠，并且在滴加的时候控制釜内温度为0-15℃；次氯酸钠与3-乙磺酰基-2-巯基-吡啶的摩尔比为3.5:1；盐酸与3-乙磺酰基-2-巯基-吡啶的摩尔比为1.5:1。

作为本发明的进一步改进，所述S2中，在经过S1制备好的吡啶磺酰氯中滴加氨水，滴加完毕之后反应8h，再滴加盐酸，调节体系的pH为6；氨水与吡啶磺酰氯的摩尔比为7.3:1。

作为本发明的进一步改进，所述S3中，将嘧啶胺与氯甲酸苯酯反应完毕之后的所有物料输入至离心机中进行离心，向第一次离心得到的滤饼中加入甲醇，然后再次离心，最后进行烘干，然后备用。

作为本发明的进一步改进，所述S3中所使用的催化剂为二甲基苯胺。