[发明专利]酸刻蚀硅晶片废酸液处理方法和系统在审
申请号: | 201910345650.2 | 申请日: | 2019-04-26 |
公开(公告)号: | CN110156062A | 公开(公告)日: | 2019-08-23 |
发明(设计)人: | 杨招艺;虞红波;徐俊;王坤琴 | 申请(专利权)人: | 北京环球中科水务科技有限公司 |
主分类号: | C01F11/22 | 分类号: | C01F11/22 |
代理公司: | 济南信达专利事务所有限公司 37100 | 代理人: | 李世喆 |
地址: | 100083 北京市海淀区学清路*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 废酸液 固液混合物 持续搅拌 硅晶片 酸刻蚀 氢氧化钠溶液 分离沉淀物 氯化钙溶液 资源化利用 氟硅酸钠 氟化氢钠 滤液添加 钠盐溶液 氟化钙 石灰乳 回收 | ||
1.一种酸刻蚀硅晶片废酸液处理方法,其特征在于,包括:
制备氟硅酸钠固体的步骤:搅拌酸刻蚀硅晶片废酸液,并按照一定速率,将钠盐溶液添加到所述酸刻蚀硅晶片废酸液中,并持续搅拌30~180min,形成第一固液混合物,对所述第一固液混合物进行离心操作,得到氟硅酸钠固体和第一滤液;
制备氟化氢钠固体的步骤:搅拌所述第一滤液,向所述第一滤液中添加氢氧化钠溶液,控制所述第一滤液pH至2-4,并持续搅拌20~60min,形成第二固液混合物,对所述第二固液混合物进行离心操作,得到氟化氢钠固体和第二滤液;
制备氟化钙固体的步骤:搅拌所述第二滤液,向所述第二滤液中添加氯化钙溶液,并采用氢氧化钠溶液调节所述第二滤液pH至2-4,持续搅拌20~60min,形成第三固液混合物,对所述第三固液混合物进行离心操作,得到氟化钙固体和第三滤液;
中和处理步骤:搅拌所述第三滤液,向所述第三滤液添加石灰乳,调节所述第三滤液pH至8-9,形成沉淀物和第四滤液,分离所述沉淀物和所述第四滤液,回收所述第四滤液,并将所述沉淀物作为固废处理。
2.根据权利要求1所述的酸刻蚀硅晶片废酸液处理方法,其特征在于,所述回收所述第四滤液,包括:
对所述第四滤液进行蒸发浓缩,得到浓缩后的含钠盐废液;
对所述浓缩后的含钠盐废液进一步浓缩,按照不同钠盐溶解度随温度变化的差异,分别结晶出不同的钠盐。
3.根据权利要求1所述的酸刻蚀硅晶片废酸液处理方法,其特征在于,
搅拌的速率为120转/min~220转/min。
4.根据权利要求1所述的酸刻蚀硅晶片废酸液处理方法,其特征在于,所述按照一定速率,将钠盐溶液添加到所述酸刻蚀硅晶片废酸液中,包括:
按照每立方米的所述酸刻蚀硅晶片废酸液添加不低于50kg的饱和钠盐溶液的标准,将饱和钠盐溶液添加到所述酸刻蚀硅晶片废酸液中,并控制所有饱和钠盐溶液匀速在60~90min内添加完毕。
5.根据权利要求1所述的酸刻蚀硅晶片废酸液处理方法,其特征在于,所述制备氟化钙固体的步骤中,进一步包括:
按照所述第二滤液中氟离子的量以及氟离子与钙离子的摩尔比1.6~1.9,确定所述氯化钙溶液的用量。
6.根据权利要求4所述的酸刻蚀硅晶片废酸液处理方法,其特征在于,
所述饱和钠盐溶液的添加量,利用下述计算公式计算得到;
其中,m表征每立方米酸刻蚀硅晶片废酸液对应的饱和钠盐溶液的添加量,单位为kg/m3;K表征修正系数,K取值范围为4.2~4.7;ω2表征所述酸刻蚀硅晶片废酸液中氟硅酸的百分含量;M2表征氟硅酸的摩尔质量;M1表征所述饱和钠盐溶液中钠盐的摩尔质量;ω1表征所述饱和钠盐溶液中钠盐的百分含量。
7.根据权利要求1至6任一所述的酸刻蚀硅晶片废酸液处理方法,其特征在于,
所述钠盐包括:氯化钠和/或硝酸钠;
和/或,
该方法进一步包括:分别控制制备氟硅酸钠固体的温度、制备氟化氢钠固体的温度、制备氟化钙固体的温度以及中和处理的温度在10~30℃。
8.根据权利要求1至6任一所述的酸刻蚀硅晶片废酸液处理方法,其特征在于,
所述酸刻蚀硅晶片废酸液中含有5%以上的氟硅酸、11%以上的氢氟酸以及低于1%的硫酸;
和/或,
制备氟硅酸钠固体的步骤中的反应工序、制备氟化氢钠固体的步骤中的反应工序以及制备氟化钙固体的步骤中的反应工序在结晶反应装置内进行;
和/或,
中和处理步骤中的沉淀反应工序在中和反应器中进行。
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