[发明专利]酸刻蚀硅晶片废酸液处理方法和系统在审

专利信息
申请号: 201910345650.2 申请日: 2019-04-26
公开(公告)号: CN110156062A 公开(公告)日: 2019-08-23
发明(设计)人: 杨招艺;虞红波;徐俊;王坤琴 申请(专利权)人: 北京环球中科水务科技有限公司
主分类号: C01F11/22 分类号: C01F11/22
代理公司: 济南信达专利事务所有限公司 37100 代理人: 李世喆
地址: 100083 北京市海淀区学清路*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 废酸液 固液混合物 持续搅拌 硅晶片 酸刻蚀 氢氧化钠溶液 分离沉淀物 氯化钙溶液 资源化利用 氟硅酸钠 氟化氢钠 滤液添加 钠盐溶液 氟化钙 石灰乳 回收
【说明书】:

发明提供了一种酸刻蚀硅晶片废酸液处理方法和系统,该处理方法包括:将钠盐溶液添加到酸刻蚀硅晶片废酸液中,并持续搅拌30~180min,形成第一固液混合物,通过离心,得到氟硅酸钠固体和第一滤液;向第一滤液中添加氢氧化钠溶液,控制pH至2‑4,并持续搅拌20~60min,形成第二固液混合物,通过离心,得到氟化氢钠固体和第二滤液;向第二滤液中添加氯化钙溶液,调节pH至2‑4,持续搅拌20~60min,形成第三固液混合物,通过离心,得到氟化钙固体和第三滤液;向第三滤液添加石灰乳,调节pH至8‑9,分离沉淀物和第四滤液,回收第四滤液,并将沉淀物作为固废处理。本发明提供的方案实现了对废酸液资源化利用。

技术领域

本发明涉及废液处理技术领域,特别涉及一种酸刻蚀硅晶片废酸液处理方法和系统。

背景技术

目前,单晶硅或多晶硅是制造集成电路、光伏太阳能电池的理想材料。在现有的制备单晶硅或多晶硅工艺过程中,除了利用化学腐蚀方法去除硅表面的杂质外,还需要高浓度的硝酸和氢氟酸对其进行化学清洗,清洗后的酸刻蚀硅晶片废酸液中含有硝酸,氢氟酸,氟硅酸等酸液。可想而知,这种酸刻蚀硅晶片废酸液具有较强的酸性、腐蚀性,不经处理排放将带来不可估量的环境危害。

目前,单晶硅或多晶硅生产企业对酸刻蚀硅晶片废酸液的处理方法,一般按照浓酸废酸液的处理方法进行处理,即加入适量的氢氧化钙中和,再在溶液中添加聚合氯化铝(PAC)、聚丙烯酰胺(PAM)等絮凝剂,除去溶液中的氟离子、氟硅酸根离子,调节溶液pH值,最终使溶液达标排放。而通过絮凝剂沉积氟离子和氟硅酸根离子,会产生大量的废渣,这些废渣必须按照高危固废处理。其可能引起其他的环境污染问题,对氟离子和氟硅酸根离子资源也是一种浪费。

发明内容

本发明实施例提供了一种酸刻蚀硅晶片废酸液处理方法和系统,实现了对酸刻蚀硅晶片废酸液资源化利用。

一种酸刻蚀硅晶片废酸液处理方法,包括:

制备氟硅酸钠固体的步骤:搅拌酸刻蚀硅晶片废酸液,并按照一定速率,将钠盐溶液添加到所述酸刻蚀硅晶片废酸液中,并持续搅拌30~180min,形成第一固液混合物,对所述第一固液混合物进行离心操作,得到氟硅酸钠固体和第一滤液;

制备氟化氢钠固体的步骤:搅拌所述第一滤液,向所述第一滤液中添加氢氧化钠溶液,控制所述第一滤液pH至2-4,并持续搅拌20~60min,形成第二固液混合物,对所述第二固液混合物进行离心操作,得到氟化氢钠固体和第二滤液;

制备氟化钙固体的步骤:搅拌所述第二滤液,向所述第二滤液中添加氯化钙溶液,并采用氢氧化钠溶液调节所述第二滤液pH至2-4,持续搅拌20~60min,形成第三固液混合物,对所述第三固液混合物进行离心操作,得到氟化钙固体和第三滤液;

中和处理步骤:搅拌所述第三滤液,向所述第三滤液添加石灰乳,调节所述第三滤液pH至8-9,形成沉淀物和第四滤液,分离所述沉淀物和所述第四滤液,回收所述第四滤液,并将所述沉淀物作为固废处理。

优选地,所述回收所述第四滤液,包括:

对所述第四滤液进行蒸发浓缩,得到浓缩后的含钠盐废液;

对所述浓缩后的含钠盐废液进一步浓缩,按照不同钠盐溶解度随温度变化的差异,分别结晶出不同的钠盐。

优选地,

搅拌的速率为120转/min~220转/min。

优选地,所述按照一定速率,将钠盐溶液添加到所述酸刻蚀硅晶片废酸液中,包括:

按照每立方米的所述酸刻蚀硅晶片废酸液添加不低于50kg的饱和钠盐溶液的标准,将饱和钠盐溶液添加到所述酸刻蚀硅晶片废酸液中,并控制所有饱和钠盐溶液匀速在60~90min内添加完毕。

优选地,所述制备氟化钙固体的步骤中,进一步包括:

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