[发明专利]含羟基磁性微孔有机聚合物固相萃取剂、制备方法及应用有效
申请号: | 201910348453.6 | 申请日: | 2019-04-28 |
公开(公告)号: | CN110152627B | 公开(公告)日: | 2022-03-04 |
发明(设计)人: | 董社英;武欢;黄贵琦;黄廷林 | 申请(专利权)人: | 西安建筑科技大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/26 |
代理公司: | 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 | 代理人: | 王孝明 |
地址: | 710055*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟基 磁性 微孔 有机 聚合物 萃取 制备 方法 应用 | ||
1.含羟基磁性微孔有机聚合物固相萃取剂用于萃取水体中的紫外线吸收剂的应用,所述的紫外线吸收剂为三氯卡班,三氯生或2,4-二羟基二苯甲酮;
所述的含羟基磁性微孔有机聚合物固相萃取剂为Fe3O4/Hy-MOP固相萃取剂或CoFe2O4/Hy-MOP固相萃取剂;
所述的Hy-MOP的制备方法为:采用付克烷基化法,将双酚A溶于1,2-二氯乙烷和二甲氧基甲烷中,制得混合溶液,搅拌混匀,随后加入无水三氯化铁,于氮气氛围中回流搅拌,趁热过滤并用甲醇反复洗涤至滤液澄清,产物经甲醇索氏提取,抽滤,滤饼真空干燥,得到浅棕色粉末固体,即制得Hy-MOP;
所述的Fe3O4/Hy-MOP固相萃取剂的制备方法为:采用化学共沉淀法,将FeCl3∙6H2O水溶液和FeSO4∙7H2O水溶液加入到已经经过超声分散处理的Hy-MOP水溶液中,在氮气氛围中加热搅拌至60~70℃,调pH至9~10之间,继续搅拌加热1.5~2h,趁热过滤,滤饼用去离子水和无水乙醇反复洗涤至滤液为中性,烘干得到Fe3O4/Hy-MOP固相萃取剂;
所述的CoFe2O4/Hy-MOP固相萃取剂的制备方法为:称取Hy-MOP、FeCl3∙6H2O和CoCl2·6H2O超声分散至去离子水中,加热搅拌至85 ℃;调节溶液pH至11,持续加热搅拌5小时,趁热过滤,滤饼用去离子水和无水乙醇反复洗涤至滤液为中性,干燥处理,得到CoFe2O4/Hy-MOP固相萃取剂。
2.如权利要求1所述的应用,其特征在于,所述的Fe3O4/Hy-MOP固相萃取剂采用Fe3O4@Hy-MOP固相萃取剂替换。
3.如权利要求2所述的应用,其特征在于,所述的Fe3O4@Hy-MOP固相萃取剂的制备方法为:采用化学共沉淀法,将Fe3O4纳米球超声分散到水中形成分散液,然后加入到已经经过超声分散处理的Hy-MOP水溶液中,在氮气氛围中加热搅拌至60~70℃,调pH至9~10之间,继续搅拌加热1.5~2h,趁热过滤,滤饼用去离子水和无水乙醇反复洗涤至滤液为中性,烘干得到Fe3O4@Hy-MOP固相萃取剂。
4.如权利要求3所述的应用,其特征在于,所述的Fe3O4纳米球的制备方法为:将FeCl3∙6H2O和柠檬酸三钠溶于乙二醇中,室温下搅拌后加入无水CH3COONa持续搅拌得到混合溶液,之后将得到的混合溶液转移到反应釜中,密封,反应;冷至室温后抽滤,滤饼用无水乙醇和超纯水交替洗涤数次,干燥,得到Fe3O4纳米球。
5.如权利要求3所述的应用,其特征在于,所述的Fe3O4@Hy-MOP固相萃取剂的制备方法中,Fe3O4纳米球与Hy-MOP按照质量比为1:1混合。
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