[发明专利]含羟基磁性微孔有机聚合物固相萃取剂、制备方法及应用

说明书

本发明提供了一种含羟基磁性微孔有机聚合物固相萃取剂、制备方法及应用，即为Fe₃O₄/Hy‑MOP固相萃取剂或CoFe₂O₄/Hy‑MOP固相萃取剂；用于萃取水体中的紫外线吸收剂的应用。本发明的磁性Hy‑MOP固相萃取剂合成方法简单，所需原料成本低，产率较高以及可重复使用。本发明的磁性Hy‑MOP固相萃取剂具有比表面积大，孔隙率高，化学性质稳定，在水中的分散性好等优点。本发明的磁性Hy‑MOP固相萃取剂对三种紫外线吸收剂具有快速的磁分离能力，这样可以借助外部磁场作用实现与液相的快速分离，可避免离心或者过滤分离操作带来的不便，大大降低了操作的难度和成本。本发明的磁性Hy‑MOP固相萃取剂对三种紫外线吸收剂具有较高的萃取率。

技术领域

本发明属于废水处理领域，涉及固相萃取剂，具体涉及一种含羟基磁性微孔有机聚合物固相萃取剂、制备方法及应用。

背景技术

紫外线吸收剂是一种光稳定剂，含有单环或多环的芳香结构，有着较强的亲脂性，因此被广泛用于日用品、个人护理产品和其他药品中。由于紫外线吸收剂的非均匀性，有些吸收剂能够穿透皮肤屏障，从而在组织中产生不良影响。近年来，随着紫外线吸收剂的大量使用和不恰当处理，其环境及健康风险效应受到关注。相关研究表明，城市生活污水中存在多种紫外线吸收剂，最终会直接或间接排放至水环境中，通过食物链进入人体，从而影响生态及人类健康。在大多数情况下，这些物质都存在于环境水中，并且含量较低，因此，需要在仪器测定前对分析物进行前处理，以达到分离富集目标物的目的。

在众多的样品前处理技术中，超声辅助磁性固相萃取作为一种新型的前处理技术，与其它传统前处理技术相比操作简便、快速、有机溶剂使用量少以及材料易回收利用等优点，因此在分析环境中痕量紫外线吸收剂方面引起了人们的广泛关注。目前，基于微孔有机聚合物的超声辅助磁性固相萃取方法用于环境水样中紫外线吸收剂的前处理很少有报道。因此，研究该方法用于紫外线吸收剂的前处理具有重要意义。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于，提供本发明提供一种含羟基磁性微孔有机聚合物固相萃取剂、制备方法及应用，解决现有的固相萃取剂产率不足且重复利用性能不足的技术问题。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案予以实现：

一种含羟基磁性微孔有机聚合物固相萃取剂的制备方法，所述的含羟基磁性微孔有机聚合物固相萃取剂为Fe₃O₄/Hy-MOP固相萃取剂或CoFe₂O₄/Hy-MOP固相萃取剂；

所述的Hy-MOP的制备方法为：采用付克烷基化法，将双酚A溶于1,2-二氯乙烷和二甲氧基甲烷中，制得混合溶液，搅拌混匀，随后加入无水三氯化铁，于氮气氛围中回流搅拌，趁热过滤并用甲醇反复洗涤至滤液澄清，产物经甲醇索氏提取，抽滤，滤饼真空干燥，得到浅棕色粉末固体，即制得Hy-MOP；

所述的Fe₃O₄/Hy-MOP固相萃取剂的制备方法为：采用化学共沉淀法，将FeCl₃·6H₂O水溶液和FeSO₄·7H₂O水溶液加入到已经经过超声分散处理的Hy-MOP水溶液中，在氮气氛围中加热搅拌至60～70℃，调pH至9～10之间，继续搅拌加热1.5～2h，趁热过滤，滤饼用去离子水和无水乙醇反复洗涤至滤液为中性，烘干得到Fe₃O₄/Hy-MOP固相萃取剂；