[发明专利]一种度洛西汀中间体的提取方法有效
申请号: | 201910348762.3 | 申请日: | 2019-04-28 |
公开(公告)号: | CN110028486B | 公开(公告)日: | 2021-10-29 |
发明(设计)人: | 于海勤;刘艳平;黄明华;李辉 | 申请(专利权)人: | 山东睿智医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D333/20 | 分类号: | C07D333/20 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 张贵宾 |
地址: | 274000 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 度洛西汀 中间体 提取 方法 | ||
1.一种度洛西汀中间体的提取方法,以生物酶法水相催化合成DHTP的反应液为原料,其特征在于:包括如下步骤:
(一)DHTP反应液中加入活性炭,活性炭占DHTP反应液的质量百分数为0.2-0.5%,常温搅拌20-60min,过滤脱色,得到滤液A;
(二)调整滤液A中DHTP的质量浓度为0.1-0.52%,用氢氧化钠溶液调节PH值至10.0-11.0,得到溶液B;
(三)利用中极性大孔吸附树脂或非极性大孔吸附树脂对溶液B进行上柱吸附,上柱流速1-4BV/h;上柱完毕,用去离子水冲洗;
(四)然后用浓度为0.2-1mol/L的盐酸溶液对树脂柱进行解吸,解吸速率0.2-1BV/h,收集0.5-8BV解吸段的解吸液;
(五)解吸液在低速搅拌下,用液碱调节PH值10.0-11.0,然后0-20℃温度条件下结晶1-4h;
(六)过滤结晶液,滤饼抽干后用少量去离子水顶洗1-2次,干燥后即得DHTP产品;
所述DHTP为(S)-N-N-二甲基-3-羟基-3-2-(噻吩基)丙 胺。
2.根据权利要求1所述的度洛西汀中间体的提取方法,其特征在于:在步骤(二)中,调整滤液A中DHTP质量浓度的稀释剂为去离子水、结晶母液、低浓度解吸液中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的度洛西汀中间体的提取方法,其特征在于:在步骤(二)中,调节PH值为10.8。
4.根据权利要求1所述的度洛西汀中间体的提取方法,其特征在于:在步骤(四)中,收集的解吸液中DHTP质量含量大于0.5%。
5.根据权利要求1所述的度洛西汀中间体的提取方法,其特征在于:在步骤(四)中,盐酸溶液浓度为0.3-0.6mol/L。
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