[发明专利]纳氏试剂分光光度法测定空气中氨氮含量的方法在审
申请号: | 201910349075.3 | 申请日: | 2019-04-28 |
公开(公告)号: | CN110057765A | 公开(公告)日: | 2019-07-26 |
发明(设计)人: | 葛峰卫;杨芳芳;郑淇隆;王赛赛;余彬彬 | 申请(专利权)人: | 浙江鑫泰检测技术有限公司 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 318001 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分光光度法 纳氏试剂 氨检测 有效地 氨氮 硫化氢 技术方案要点 醋酸铅棉花 标准曲线 空气检测 样品采集 样品测定 样品处理 试管 取样 甲醛 串联 绘制 试验 申请 | ||
1.一种纳氏试剂分光光度法测定空气中氨氮含量的方法,其特征在于:包括如下测试步骤:
步骤一、样品采集:在采样点,串联一带有醋酸铅棉花的试管和两支各装有5.0ml吸收液的大型气泡吸收管A和B;
步骤二、对照试验:将装有5.0ml 吸收液的大型气泡吸收管C带至采样点,除不采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照;
步骤三、样品处理:吸收管A和吸收管B分别取出1.0ml样品溶液于具塞比色管中,加吸收液至10ml,摇匀,供测定;
步骤四、标准曲线的绘制:取7只具塞比色管,分别加入0.00、0.10、0.30、0.50、0.70、0.90、1.20ml 氨标准溶液,并各加吸收液至10.0ml,配成0.0、2.0、6.0、10.0、14.0、18.0、24.0ug氨标准系列,之后在分别加入0.5ml纳氏试剂,摇匀,放置5min,于420nm 波长下测量吸光度;每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对氨含量(ug)绘制标准曲线;
步骤五、样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液,样品吸光度减去样品空白对照吸光度后,由标准曲线得氨含量(ug)。
2.根据权利要求1所述的一种纳氏试剂分光光度法测定空气中氨氮含量的方法,其特征在于:步骤三中,在样品溶液加入到具塞比色管前,先使用对应吸收管内采过样的吸收液对具塞比赛管内壁洗涤3次。
3.根据权利要求1所述的一种纳氏试剂分光光度法测定空气中氨氮含量的方法,其特征在于:纳氏试剂的配制:S1、溶解17g 氯化汞于300ml 水中;S2、溶解35g 碘化钾于100ml水中;S3、将S1配制的溶液慢慢加入S2配制的溶液中至生成红色沉淀为止;S4、加入600ml氢氧化钠溶液(200g/L)和剩余的氯化汞溶液,混匀,贮存于一棕色瓶中,于暗处放置数日,取出上清液置于另一棕色瓶中,用胶塞塞紧,避光保存。
4.根据权利要求1所述的一种纳氏试剂分光光度法测定空气中氨氮含量的方法,其特征在于:氨标准溶液的配制:准确称取0.3879g硫酸铵,溶于吸收液中,定量转移入100ml容量瓶中,用吸收液稀释至刻度,此溶液为1.0mg/ml 氨标准贮备液,临用前,用吸收液稀释成20.0 ug/ml氨标准溶液。
5.根据权利要求4所述的一种纳氏试剂分光光度法测定空气中氨氮含量的方法,其特征在于:秤取后的硫酸铵需在80℃环境下干燥1h。
6.根据权利要求1所述的一种纳氏试剂分光光度法测定空气中氨氮含量的方法,其特征在于:吸收液由26.6ml 密度为ρ=1.84g/ml的硫酸缓缓加入到1000ml 水中制备而成,且在使用前需稀释10倍。
7.根据权利要求1所述的一种纳氏试剂分光光度法测定空气中氨氮含量的方法,其特征在于:步骤一中空气样品的流量为0.5L/min,采集时间为15min。
8.根据权利要求1所述的一种纳氏试剂分光光度法测定空气中氨氮含量的方法,其特征在于:步骤一中采集好的样品需置于清洁的容器内运输和保存。
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