[发明专利]纳氏试剂分光光度法测定空气中氨氮含量的方法

说明书

本发明公开了一种纳氏试剂分光光度法测定空气中氨氮含量的方法，涉及空气检测领域，其技术方案要点是步骤一、样品采集；步骤二、对照试验；步骤三、样品处理；步骤四、标准曲线的绘制；步骤五、样品测定及计算。本申请通过在取样前串联一个带醋酸铅棉花的试管，有效地除去甲醛和硫化氢对氨检测的影响，从而有效地提高了氨检测的准确性。

技术领域

本发明涉及空气检测领域，特别涉及一种纳氏试剂分光光度法测定空气中氨氮含量的方法。

背景技术

氨作为一种重要的化工原料，为运输及储存便利，通常将气态的氨气通过加压或冷却得到液态氨。而在参与生产的过程中，液氨又会重新气化生成氨气。这个过程中，氨气难免会泄露到工作场所的空气。如果工作人员吸入大量氨气之后，往往会造成身体的各种不适，严重的可能会威胁到人体生命安全。

对此，企业往往需要定期地对工作场所内的氨气含量进行测定，从而便于即使地进行相应地处理。其中，纳氏试剂分光光度法测定空气中氨氮含量是比较常规的测试方式。但是，部分企业在使用氨气的同时，还有可能会使用或产生少量的硫化氢或甲醛，而硫化氢或甲醛一旦混入到空气中时，并溶于水后，就容易与氨气所形成的氨水发生反应，从而也就会影响到氨与纳氏试剂的显色反应，进而影响到测试的准确性。

发明内容

本发明的目的是提供纳氏试剂分光光度法测定空气中氨氮含量的方法，其有效地提高了测试的准确性。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种纳氏试剂分光光度法测定空气中氨氮含量的方法，包括如下测试步骤：

步骤一、样品采集：在采样点，串联一带有醋酸铅棉花的试管和两支各装有5.0ml吸收液的大型气泡吸收管A和B；

步骤二、对照试验：将装有5.0ml 吸收液的大型气泡吸收管C带至采样点，除不采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。

步骤三、样品处理：吸收管A和吸收管B分别取出1.0ml样品溶液于具塞比色管中，加吸收液至10ml，摇匀，供测定。

步骤四、标准曲线的绘制：取7只具塞比色管，分别加入0.00、0.10、0.30、0.50、0.70、0.90、1.20ml 氨标准溶液，并各加吸收液至10.0ml，配成0.0、2.0、6.0、10.0、14.0、18.0、24.0ug 氨标准系列，之后在分别加入0.5ml纳氏试剂，摇匀，放置5min，于420nm 波长下测量吸光度；每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对氨含量（ug）绘制标准曲线；

步骤五、样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液。样品吸光度减去样品空白对照吸光度后，由标准曲线得氨含量（ug）。

优选为，步骤三中，在样品溶液加入到具塞比色管前，先使用对应吸收管内采过样的吸收液对具塞比赛管内壁洗涤3次。

优选为，纳氏试剂的配置：S1、溶解17g 氯化汞于300ml 水中；S2、溶解35g 碘化钾于100ml 水中；S3、将S1配制的溶液慢慢加入S2配制的溶液中至生成红色沉淀为止；S4、加入600ml 氢氧化钠溶液（200g/L）和剩余的氯化汞溶液，混匀，贮存于一棕色瓶中，于暗处放置数日，取出上清液置于另一棕色瓶中，用胶塞塞紧，避光保存。

优选为，氨标准溶液的配制：准确称取0.3879g硫酸铵，溶于吸收液中，定量转移入100ml容量瓶中，用吸收液稀释至刻度，此溶液为1.0mg/ml 氨标准贮备液，临用前，用吸收液稀释成20.0ug/ml氨标准溶液。

优选为，秤取后的硫酸铵需在80℃环境下干燥1h。

优选为，吸收液由26.6ml 密度为ρ＝1.84g/ml的硫酸缓缓加入到1000ml 水中制备而成，且在使用前需稀释10倍。