[发明专利]一种同时检测食品中缩水甘油酯和氯丙醇酯的方法

说明书

本发明属于食品安全检测技术领域，具体涉及一种同时检测食品中缩水甘油酯和氯丙醇酯的方法。包括如下步骤：(1)称取油脂样品并加内标液；(2)溴代反应：用溴化钠‑硫酸溶液对油脂样品中的缩水甘油酯进行溴代反应；(3)酸水解反应：用硫酸－甲醇溶液对溴代产物以及油脂/脂肪中原有的氯丙醇酯进行酸水解反应；(4)基质分散固相萃取净化：用装有硅藻土的固相萃取柱净化酸水解液(5)衍生化反应：用七氟丁酰基咪唑衍生净化后的酸水解液(6)色谱‑质谱检测分析。本发明将缩水甘油酯和氯丙醇酯分别转化成3‑溴‑1,2‑丙二醇和氯丙醇并用七氟丁酰基咪唑衍生，实现了缩水甘油酯和氯丙醇酯的一次性同时检测。相较于差量法计算缩水甘油酯的含量，本发明的检测方法准确度高，工作量小，检测成本低。

技术领域

本发明属于食品安全检测技术领域，具体涉及一种同时检测食品中缩水甘油酯和氯丙醇酯的方法。

背景技术

食用油脂是人类日常生活中必不可少的食品加工和烹饪原料之一，在人们的饮食中占有重要地位。随着我国人民生活水平的提高，人们对食用油的品质和安全性要求也在逐步提高。近年来研究发现，在食用油脂中存在缩水甘油酯和氯丙醇酯类物质，可对人体健康产生潜在的危害。

缩水甘油酯和氯丙醇酯为是缩水甘油和氯丙醇类化合物分别与脂肪酸的酯化产物，它们在体内可代谢生成游离态的氯丙醇和缩水甘油。在过去的几十年，游离态的缩水甘油和氯丙醇引起了人们的广泛关注，二者具有基因毒性，啮齿动物口服摄入后可在不同组织内引发肿瘤。国家食品药品监督管理局发布的《关于“氯丙醇酯和缩水甘油酯”的风险解析》中建议加强分析研究，为这两种物质是否需要制定限量标准提供科学依据。欧盟在2018年率先在全世界实施了食用植物油、婴幼儿配方奶粉中缩水甘油酯的限量标准，进一步引起了全世界对此类污染物的进一步重视。

在油脂精炼过程中，缩水甘油酯通常会伴随氯丙醇酯一起形成，氯丙醇酯含量高，缩水甘油酯含量也高。公开号为CN106501390A的中国发明专利公开了一种同时检测食用油中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的方法，该方法通过差量法计算得出缩水甘油酯的含量，同一样品需要测定两次，工作量大，消耗试剂和耗材多，且测定的误差较大。公开号为CN107656077A的中国发明专利公开了一种同时检测食用油中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的方法，该法将3-氯丙醇酯和缩水甘油酯溴代、酸水解后用苯基硼酸溶液衍生水解产物并用气相色谱-质谱仪定量检测分析，以苯基硼酸为衍生剂的检测方法灵敏度较低，衍生反应后形成的干扰物不易在分析仪器中气化而污染仪器。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种同时检测食品中缩水甘油酯和氯丙醇酯的方法，氯丙醇酯包括3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯)。具体技术方案如下：

(1)称取油脂样品并加内标液；(2)溴代反应：用溴化钠-硫酸溶液对油脂样品中的缩水甘油酯进行溴代反应；(3)酸水解反应：用硫酸－甲醇溶液对溴代产物以及油脂/脂肪中原有的氯丙醇酯进行酸水解反应；(4)基质分散固相萃取净化：用装有硅藻土的固相萃取柱净化酸水解液(5)衍生化反应：用七氟丁酰基咪唑衍生净化后的酸水解液(6)色谱-质谱检测分析。

一种同时检测食品中缩水甘油酯和氯丙醇酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)称取样品并加内标物：称取食用油脂样品溶解，并加入混合内标工作液，得到油脂溶液；

(2)溴代反应：将所述油脂溶液与溴化物-硫酸溶液充分混合并进行溴代反应，加入碱中和反应液后用有机物萃取，收集有机相并浓缩，复溶得到溴代反应液，该步骤的溴代反应使缩水甘油酯转化为3-溴-1，2-丙二醇酯(3-MBPD酯)；

(3)酸水解反应：将所述溴代液与硫酸－甲醇溶液充分混合并进行酸水解反应，加入碱中和反应液，得到酸水解液，该步骤的酸水解反应使3-溴-1，2-丙二醇酯和油脂溶液中原有的氯丙醇酯分别转化为3-溴-1,2-丙二醇(3-MBPD)和氯丙醇；