[发明专利]一种高温埋碳法制备高纯度铝酸铈的方法

说明书

本发明属于材料合成领域，具体涉及一种高温埋碳法制备高纯度铝酸铈的方法，以氧化铈、氧化铝和石墨粉为原料，通过配料、破碎与混匀、物料压制成型、埋碳封装、高温还原、取样与制备、得到了高纯度的铝酸铈块体，可以简单、安全、高效地进行大规模的铝酸铈制备。

技术领域

本发明属于材料合成领域，具体涉及一种高温埋碳法制备高纯度铝酸铈的方法。

背景技术

铝酸铈(CeAlO₃)作为荧光催化材料、特殊电极材料以及功能型陶瓷等被广泛应用于多种材料领域。但是由于铝酸铈中不稳定的正三价铈使得合成性难度较高的同时，合成出的铝酸铈也不能长期稳定的存在于标准状态下。

目前，常用的铝酸铈合成方法主要有湿法还原和气态还原两种，其中目前应用较多的多为湿法还原制备铝酸铈化合物。湿法还原是以采用柠檬酸水溶液、硝酸铝、硝酸铈以及树脂等原料进行中低温制备后，再置于在1000℃以下进行长时间焙烧得到相应铝酸铈粉末。这些制备方法不仅会产生大量的污染性废液，同时生产工艺相对繁琐，且成本也相对较高。合成出的粉体长期与外界环境接触后自身也会发生一定的还原。气态还原法主要是采用氢气或者一氧化碳等还原性气体，原料则是以氧化铈和氧化铝为主。在保护性气氛下利用还原性气体下将反应原料进行逐渐还原，但是其还原过程中温度较高的同时还原气体利用效率相对较低，还原时间也相对较长，一般情况下其还原温度均要在1550℃以上，还原时间不低于10小时。并且这些还原气体也会对制备过程的安全性带来了较大的威胁，容易发生气体泄漏甚至爆炸。

可以看出，目前的铝酸铈合成方法均存在一定的弊端，不适用于大规模的工业化制备工艺。但随着铝酸铈原料的需求量不断增加，合理的开发一种可以简单、短时且高效的铝酸铈制备方法成为了现阶段需要解决的重要问题。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种高温埋碳法制备高纯度铝酸铈的方法，可以简单、安全、高效地进行大规模的铝酸铈制备。

具体技术方案如下：

一种高温埋碳法制备高纯度铝酸铈的方法，具体包括如下步骤：

(1)配料、破碎与混匀，将氧化铈、氧化铝和石墨粉按比例进行配料、混合；然后将混合后的物料在球磨机中进行破碎与混匀；

(2)物料压制成型，利用液压机等压制设备将步骤(1)处理后得到的混合料进行压制成型，获得待反应的生坯原料；

(3)埋碳封装，将步骤(2)得到的生坯原料放置于装满石墨的坩埚中心部位，并确保石墨相对压实后再在坩埚顶部放置一块盖板，防止过多的石墨在升温过程中发生氧化；

(4)高温还原，将步骤(3)得到的埋碳后物料放入加热炉进行高温焙烧还原；

(5)取样与制备，待步骤(4)中物料完全冷却后，将反应产物直接从石墨中取出，利用气泵或者鼓风装置去除表面残留的石墨粉末后即得到了高纯度的铝酸铈块体。

步骤(1)中所述氧化铈、氧化铝和石墨粉的质量比为172.11：50.94：6。

步骤(1)中所述破碎后混料的粒度在200目以内。

步骤(2)中所述压制成型的压制力控制在100-200KN，试样厚度在2cm以内。

步骤(3)中所述坩埚和盖板优选纯刚玉材质、纯石墨或镁碳。

步骤(4)中所述还原温度控制在1500℃，反应时间为4小时。

与现有技术相比，本发明具有如下有益技术效果：