[发明专利]一种连续提取天然VE、植物甾醇、脂肪酸甲酯的方法在审
申请号: | 201910353763.7 | 申请日: | 2019-04-29 |
公开(公告)号: | CN110028476A | 公开(公告)日: | 2019-07-19 |
发明(设计)人: | 王映霞;张明春 | 申请(专利权)人: | 吉林绿博士生态科技发展有限公司 |
主分类号: | C07D311/72 | 分类号: | C07D311/72;C07C67/48;C07C67/08;C07J9/00;C07C69/003 |
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地址: | 130000 吉林省*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 天然VE 脂肪酸甲酯 油脚 甾醇 连续提取 植物甾醇 酸解 不饱和脂肪酸甲酯 预处理 饱和脂肪酸甲酯 醇和脂肪酸 甲酯化处理 甲酯化反应 原料利用率 脱色 二次利用 废物利用 回收利用 蒸馏 甲酯 皂化 皂液 生产成本 精制 洗涤 废水 | ||
1.一种连续提取天然VE、植物甾醇、脂肪酸甲酯的方法,其特征在于:所述方法的原材料为油莎豆油脚,其包括以下步骤:
1)预处理:除去油脚原料中的杂质及其水分;
2)皂化:在步骤1)预处理后的原料中加入NaOH溶液进行皂化,得到PH9~10的皂液;
3)酸解并分离:在步骤2)所得的皂液中加入硫酸进行酸解,使钠皂转变为脂肪酸;酸解结束以后,静置分层;待油水完全分层后,放出下层废水,留上层油相;在上层油相中加入热水进行搅拌洗涤,除去过量的硫酸和杂质;静置分层后,放出废水进行回收;
4)甲酯化并分离:在步骤3)所得的原料中加入甲醇,同时以硫酸作为催化剂进行酯化反应;反应结束后,先回收甲醇,再加入热水洗涤所得溶液,除去水溶性杂质和剩余的硫酸;至洗涤水显中性后,先冷析,再用离心机分离,所得固相为粗甾醇,上清液留作下一步分离;
5)粗甾醇脱色与精制:采用溶剂萃取与活性碳吸附相结合的方法对步骤4)所得的粗甾醇进行脱色;用有机溶剂将甾醇提纯至80%后,再用重结晶法对其进行进一步提纯;
6)分子蒸馏:将步骤4)所得的上清液在不同温度、不同真空度的条件下进行分子蒸馏,分步蒸馏出饱和脂肪酸甲酯、不饱和脂肪酸甲酯以及VE。
2.根据权利要求1所述的一种连续提取天然VE、植物甾醇、脂肪酸甲酯的方法,其特征在于:步骤1)中油脚原料中的水分用油水分离机进行分离。
3.根据权利要求1所述的一种连续提取天然VE、植物甾醇、脂肪酸甲酯的方法,其特征在于:步骤2)中的皂化温度为95℃,皂化时间为3小时,加入的NaOH溶液浓度为30%。
4.根据权利要求1所述的一种连续提取天然VE、植物甾醇、脂肪酸甲酯的方法,其特征在于:步骤3)中的酸解时间为1小时,温度为80~90℃。
5.根据权利要求1所述的一种连续提取天然VE、植物甾醇、脂肪酸甲酯的方法,其特征在于:步骤4)中原料和甲醇的质量比为1:2,硫酸催化剂的用量为油脚甲酯化用量的2%;酯化反应的环境为PH2、温度75℃,时间为2小时。
6.根据权利要求5所述的一种连续提取天然VE、植物甾醇、脂肪酸甲酯的方法,其特征在于:步骤4)中洗涤所用的热水温度为95℃,水量为甲酯化油脚的两倍;冷析的温度为15℃以下,时间为12小时。
7.根据权利要求1所述的一种连续提取天然VE、植物甾醇、脂肪酸甲酯的方法,其特征在于:步骤5)中采用的萃取溶剂为丙酮,采用的有机溶剂为乙醇。
8.根据权利要求1所述的一种连续提取天然VE、植物甾醇、脂肪酸甲酯的方法,其特征在于:步骤6)中饱和脂肪酸甲酯、不饱和脂肪酸甲酯的蒸馏条件为:温度130~200℃、真空度10~40Pa;VE的蒸馏条件为:温度210~240℃、真空度10Pa。
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