[发明专利]一种连续提取天然VE、植物甾醇、脂肪酸甲酯的方法

说明书

本发明提供了一种从油莎豆油脚中连续提取天然VE、植物甾醇、脂肪酸甲酯的方法，对油莎豆的油脚进行二次利用，先对原料进行预处理和皂化，除去原料中的大部分杂质；再对皂液进行酸解和甲酯化处理，分离出固态的粗甾醇以及液态的天然VE和脂肪酸甲酯，酸解和甲酯化反应结束后还进行了多次洗涤和分离，进一步减少杂质的同时还能对废水进行回收利用；得到的粗甾醇经脱色与精制后能提取出纯度达到90％以上的甾醇，液相则分步蒸馏出饱和脂肪酸甲酯、不饱和脂肪酸甲酯以及VE；既实现了油莎豆油脚的废物利用，提升了其经济价值，从一定程度上降低了天然VE、植物甾醇和脂肪酸甲酯的生产成本；又减少了环境污染，提高了原料利用率。

技术领域

本发明涉及化工领域，具体涉及一种连续提取天然VE、植物甾醇、脂肪酸甲酯的方法。

背景技术

VE、植物甾醇以及脂肪酸甲酯主要来源于植物油料中，被越来越广泛应用于医药、食品、化工、饲料和植物基因工程等领域中；大豆、玉米胚芽、棉籽、葵花籽等油料中都含有丰富的VE、植物甾醇以及脂肪酸甲酯。VE、植物甾醇以及脂肪酸甲酯现有的生产提取工艺普遍选用油脂加工企业脱嗅过程中产生的馏出物，其主要工艺是利用酸酯化预处理，再经分子蒸馏蒸出VE等，加工过程中会产生大量废液，污染环境，且脂肪酸甲酯回收率不高，不能充分开发利用，价格高昂；而油莎豆油脚中通常还残留有40-60％左右的中性油脂，是一种可重新获得油脂的潜在来源，其提取工艺仍处于技术空白。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供一种从油莎豆油脚中连续提取天然VE、植物甾醇、脂肪酸甲酯的方法。

一种连续提取天然VE、植物甾醇、脂肪酸甲酯的方法，所述方法的原材料为油莎豆油脚，其包括以下步骤：

1)预处理：除去油脚原料中的杂质及其水分；

2)皂化：在步骤1)预处理后的原料中加入NaOH溶液进行皂化，得到PH 9～10的皂液；

3)酸解并分离：在步骤2)所得的皂液中加入硫酸进行酸解，使钠皂转变为脂肪酸；酸解结束以后，静置分层；待油水完全分层后，放出下层废水，留上层油相；在上层油相中加入热水进行搅拌洗涤，除去过量的硫酸和杂质；静置分层后,放出废水进行回收；

4)甲酯化并分离：在步骤3)所得的原料中加入甲醇，同时以硫酸作为催化剂进行酯化反应；反应结束后，先回收甲醇，再加入热水洗涤所得溶液，除去水溶性杂质和剩余的硫酸；至洗涤水显中性后，先冷析，再用离心机分离，所得固相为粗甾醇，上清液留作下一步分离；

5)粗甾醇脱色与精制：采用溶剂萃取与活性碳吸附相结合的方法对步骤4)所得的粗甾醇进行脱色；用有机溶剂将甾醇提纯至80％后，再用重结晶法对其进行进一步提纯；

6)分子蒸馏：将步骤4)所得的上清液在不同温度、不同真空度的条件下进行分子蒸馏，分步蒸馏出饱和脂肪酸甲酯、不饱和脂肪酸甲酯以及VE。

优选的，步骤1)中油脚原料中的水分用油水分离机进行分离。

优选的，步骤2)中的皂化温度为95℃，皂化时间为3小时，加入的NaOH溶液浓度为30％，其中NaOH的用量可根据下式计算：

M＝0.713×S/N×60％

M：1kg油脚皂化所用NaOH的量

S：油脚皂化值

N：NaOH的纯度。

优选的，步骤3)中的酸解时间为1小时，温度为80～90℃，酸解时所需硫酸量可按下式计算：

X：每吨皂胶数酸解时所需的硫酸数量(kg)

V：滴定时耗用的硫酸体积(mL)

W：皂胶试样量(g)